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固相萃取(
Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,更有效的将分析物与干扰
组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。
目前处理所用的固相萃取小柱,主要以商品化小柱为主,如C18, hlb
等种类比较多,但对于比较特殊的测定项目,商品化的固相萃取小柱比较少,购买不方便。本实验室以自制GDX-502固相萃取小柱为例,制作过程方便,快捷。实验结果满足标准要求。1、仪器设备及耗材1.1万分之一的电子天平1台、手动固相萃取装置1台
1.2使用过的6ml C18柱若干(不能太脏,其他固相萃取小柱亦可)或商品化空柱。5mL注射器拉杆一个,锡箔纸若干、细钢棒一根,镊子等工具。
1.3 活化好的GDX-502
2、旧柱处理过程 2.1用细钢棒将使用的C18柱的上、下筛板小心捣出,具体操作是将细钢棒从C18柱细口端插入。有时可能会将筛板捣破,将破损的筛板弃去。
将空柱、上和下筛板分别用去离子水、色谱纯级甲醇超声洗涤3-5分钟一到两次。取出放在阴凉处晾干备用。
3、新柱填充过程3.1用万分之一的电子天平准确称量500mg GDX-502担体,小心放入空柱中,把上层筛板(注意正反面)水平放入。
用注射器拉杆将上层筛板压下,直至压不动。
3.2填装好的固相小柱放在手动固相萃取装置上,抽滤1-2分钟,目的是将填料压实,抽出中间的空气。最后将每个新填充好的小柱贴上标签。锡箔纸包好备用。
小结此法填充固相萃取小柱,简便快捷,空白实验无干扰,填充好的GDX-502固相萃取小柱萃取水中9种硝基苯类,回收率可以达到74%~95%。可以重复使用3~5次,用此方法亦可自制多层填料的固相萃取净化小柱,满足实验要求。