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二苯碳酰二肼分光光度法
测定水质六价铬
作为一个中年转隶的检测新手,今天第一次用国标GB 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬,有紧张更有期待。
一、
测定对象 样品用自来水代替,试份体积为50ml,比色皿使用光程30mm,于540nm波长处进行分光光度测定。
二、
试剂 1、 丙酮
2、硫酸(优级纯)
3、磷酸(优级纯)
4、重铬酸钾(优级纯)
5、二苯碳酰二肼
三、
玻璃器皿 1、量筒2、三角瓶 3、烧杯 4、白色坩埚 5、容量瓶6、棕色试剂瓶 7、玻璃棒8、滴管
四、仪器:
分光光度仪、天平
五、步骤 5.1前处理
重铬酸钾 110℃ 烘干2小时
5.2配置溶液
5.2.1铬标准贮备液0.10mg/ml
用万分之一天平称取0.0283±0.0001g重铬酸钾,用水溶解后,移入100ml棕色瓶中,用水稀释至标线,充分摇匀。贴标签。
5.2.2铬标准溶液1.00ug/ml
吸取1ml铬标准贮备液置于100ml棕色瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贴标签。
5.2.3显色剂(I)0.2g/ml
用十分之一天平称取二苯碳酰二肼0.2g,溶于50ml丙酮中,加入稀释至100ml,摇匀,贮于棕色瓶。贴标签。
5.2.4 1+1硫酸溶液
将25ml硫酸缓缓加入到同体积的纯水中,混匀
5.2.5 1+1磷酸溶液
将25ml磷酸加入到同体积的纯水中,混匀
5.3校准曲线
5.3.1向9个50ml容量瓶中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液(5.2.2),用水稀释,充分摇匀。再分别加入0.5ml硫酸溶液 (5.2.4)和0.5ml磷酸溶液(5.2.5),充分摇匀。分别加入2ml显色剂(I)(5.2.3),充分摇匀。纯水定容至50ml。
5.3.2 5-10min后,在540nm波长处,用30mm的比色皿,用纯水做参比,测定吸光度。绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
五、待测式样
自来水,取25ml,分别加入0.5ml硫酸溶液(5.2.4)和0.5ml磷酸溶液(5.2.5),充分摇匀。分别加入2ml显色剂(I)(5.2.3),充分摇匀,纯水定容至50ml。5-10min后,在540nm波长处,用30mm的比色皿,用纯水做参比,测定吸光度。从校准曲线(5.3.2)上查得六价铬含量。
六、空白试验
用50ml纯水代替式样,按同式样完全相同的处理步骤进行空白试验。
七、原始记录
填制原始记录
八、总结
为了试验能再现性、重复性、准确度都符合要求,应注意一下事项
1、所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。
2、烘干后的重铬酸钾放置于干燥器备用。
3、选用合适刻度的滴管。
4、基本操作熟练,吸取溶液准确无误
5、配置溶液要适量,须使用当天配置的溶液,注意浪费。
6、试验过程中器皿的清洗要彻底
7、废液、多余试剂的处置:不能随便倒入下水道和垃圾桶,应储存到专用容器中,集中处理,防止污染环境。