学习及使用Agilent
气质联用在各领域的应用,加起来也有近16年了。期间遇到各种各样的样品、检测方法、疑难杂症,后来大致总结了下,发现绝大多数的问题都出现在“想当然”的操作上。这些“想当然”的细节都是不经意或者自以为事的情况下产生,造成的后果却是影响深远,甚至会伴随你很久很久而不自知问题根源。今次时间有限,篇幅有限,仅就几个小“细节”同大家分享及探讨下,抛砖引玉,一起学习进步。
一、自动进样
你注意过进样针的规格吗?自动进样的速度呢? Agilent系列的自动进样塔有选择针的规格及洗针、进样速度(旧的进样塔部分功能不全),如果不注意或选择不合适,就会造成样品重现性差,样品残留效应严重等问题。这个问题,尤其是新手最容易忽视,“想当然”的认为机子本身的条件就是ok的。所以,大家经常会遇到一些人问“为什么我的样品总是污染呢?该怎样洗针呢?”这一类问题。在这一点上,洗针的速率一定不能太快,尤其是粘度大的样品,样品冲洗的时候也不要快。在进样速率上,要适当快一些,可以避免一些拖尾情况的产生,但不要太快,容易造成针的断裂(尤其是粘度大的样品、含糖分的样品),针也是蛮贵的嘛。
二、吹扫补集
有的时候你会发现柱头压突然增大,样品残留厉害,峰拖尾,分离度不好等情况。这个时候你可以考虑下吹扫补集的气路及阱是否该清洗或更换了。
三、基线很低或消失
这种情况多发生在新手进行仪器维护设备后。这个时候检查及确认质谱端的色谱柱长度是否合适(太长,挡住灯丝,基线消失或突然很高,峰形难看;太小,基线消失或特别低,造成微量物质被真空泵抽走)。有个朋友出现该问题后我问,检查发现是柱子断太短了,他说老师就是这么教的,说只要刚刚探出头就够了。这就是典型的想当然,老师把学生引到沟里了。
四、样品前处理的基体
很多样品需要前处理后进样,作为一个专业工程师,必须要对样品的来源及组分有一定了解,这样才不会造成“脏”物质进柱,造成柱子不可逆损坏。这里最容易“想当然”,在我的实验室里,各种样品的基质都是有一定资料的,实验员针对样品处理能有针对性的选择合适方法,达到好的处理效果,又能保护机子。这里还强调一点,如果你认为处理后的样品可能有污染,那就最好不要上机。
时间有限,抽空写了点。欢迎各位老师积极探讨仪器使用过程中的小细节,让大家少走弯路。