主题:【求助】用MS做土壤消解液有什么需要特别注意的吗

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结她
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最近一段时间做了很多土壤测试,消解液都是很清澈的,但是测出来结果非常不理想,在考虑是否仪器不准,如果只是用内标,STD标准模式做,不用KED模式,这个影响大吗,我现在完全不知道究竟是我消解不完全,还是仪器没测准
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sdlzkw007
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是否仪器不准,你可以通过标准溶液重复性测试看一下,因为测试结果是根据已知的标准溶液计算出来的,所以仪器的重复性没有问题,准确性也不会有问题.如果有质控样品,一起消解测试,间接证明消解得是否彻底;标准模式下很多元素可能存在干扰,这是实际样品相比较标准溶液难以测准的主要因素
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2018/8/17 15:18:16 Last edit by sdlzkw007
skytoboo
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wangjstw
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最近我们也做土壤,先是用的微波消解,原子荧光测汞、砷。结果汞的结果还好,砷的根本不敢看,结果呈两极分化趋势,上下结果相差上百万倍。
复测的时候,老司机改用水浴方式消解,仍然用原子荧光测,样品结果就具有可比性了,两端极值相差也就是个加倍的关系。即便复测结果相对好一些,但与上一年度的结果相比又呈整体偏低的现象。
另一个值得注意的现象是,经过上次实验后,我们的消解仪似乎被严重污染了,这两天做食品中的铅和镉,发现只要是经过消解的样,铅的样品空白值就特别高,不消解则没有问题。

因为赶实验,到现在还没有查出最终原因。
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2018/8/19 16:35:23 Last edit by wangjstw
wnnzl
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用MS做土壤是有一定难度和技巧的,首先基质效应要考内标来解决,其次,消解液元素复杂,质谱干扰较严重,一般来说,如Cr和As在普通模式下是不能做的,Cd如果采用全消解的话,也是不能做的,质谱干扰严重,当然如果你有高分辨率质谱就好办了
结她
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原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
用MS做土壤是有一定难度和技巧的,首先基质效应要考内标来解决,其次,消解液元素复杂,质谱干扰较严重,一般来说,如Cr和As在普通模式下是不能做的,Cd如果采用全消解的话,也是不能做的,质谱干扰严重,当然如果你有高分辨率质谱就好办了
谢谢各位老师的回复,请问一个如果土壤里含有内标物,这个怎么处理,就说一半的铜锌铅镉镍,请问老师每个元素都是用ked加内标吗,我的内标浓度是50PPB
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