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主题：【求助】求助！用ECD检测氯苯类化合物怎么做啊！

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荆棘鸟
zongguitang
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2018/8/24 17:12:43 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3192189(m3192189) 发表:
原液图谱
第六个组分峰后面的那个小峰是被测组分吗？七种物质的浓度一样吗？

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m3192189
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2018/8/24 17:13:59 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:一般来说，同样浓度的标品，分子中含有的氯原子越多，响应会好，请问这七种物质具体是哪七个组分？
1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯、1，3，5-三氯苯、1，2，3，5-四氯苯、1，2，4，5-四氯苯、1，2，3，4-四氯苯、六氯苯。这七个物质
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m3192189
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2018/8/24 17:15:41 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
第六个峰后面的应该不是，因为进第二针的时候，后面就没有峰了，响应最高的峰应该就是六氯苯，可能有两个四氯苯没有分开，我是这样想的。
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荆棘鸟
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2018/8/24 17:21:03 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3192189(m3192189) 发表:
第二针我把初始温度调低了，改成了60度。第一针初始温度是80度
第二针的图峰型、响应更好一些，建议按第二针的条件，把分析时间延长一些。看是否最后一个组分没出来，如果延长还是没有，有可能是组分峰没有分开。需要调整一下升温条件或更换不同类型的色谱柱，您刚才实验中出峰的是哪个色谱柱。还有手动进样对操作人员的进样手法要求较高，要求进样速度，操作重复性，建议多练习。
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荆棘鸟
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2018/8/24 17:21:33 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3192189(m3192189) 发表:
灵敏度已经最大了
分流比是多少？
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荆棘鸟
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2018/8/24 17:26:55 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3192189(m3192189) 发表:
第六个峰后面的应该不是，因为进第二针的时候，后面就没有峰了，响应最高的峰应该就是六氯苯，可能有两个四氯苯没有分开，我是这样想的。
同意您的看法，后面没峰了，那个响应明显高得多的应该是六氯苯，那就调整分析条件。
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m3192189
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2018/8/24 17:27:50 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表: 第二针的图峰型、响应更好一些，建议按第二针的条件，把分析时间延长一些。看是否最后一个组分没出来，如果延长还是没有，有可能是组分峰没有分开。需要调整一下升温条件或更换不同类型的色谱柱，您刚才实验中出峰的是哪个色谱柱。还有手动进样对操作人员的进样手法要求较高，要求进样速度，操作重复性，建议多练习。
我感觉要换根色谱柱，1701或者强极性柱。还有一个问题就是，我这是直接打原液的，没有任何稀释，用二硫化碳稀释的话之前根本就打不出来，可能稀释液也要换。分流比大概是10:1。
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/8/24 17:58:36 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3192189(m3192189) 发表:
我感觉要换根色谱柱，1701或者强极性柱。还有一个问题就是，我这是直接打原液的，没有任何稀释，用二硫化碳稀释的话之前根本就打不出来，可能稀释液也要换。分流比大概是10:1。


如果分不开可以考虑变化程序升温或者换色谱柱。我没有做过氯苯，请参考上面熟悉的版友给您色谱柱选择提供的建议。最好不要用二硫化碳稀释，这个溶剂响应太高了，不好弄，也不要用卤代烃，可以用正己烷、环己烷，只要能溶解被测组分就可以了。
手动进样，您的进样体积是多少，一般1ul为宜，不要太大，衬管容易溢出。组分响应不好可以不分流或使用较小分流比。
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安平
byron1111
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2018/8/24 21:26:29 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    可以先做几个浓度高的标品
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/8/24 22:03:53 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进溶剂，基线会高吗？
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