主题:【已应助】关于峰形的调整

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你一见我就笑2169
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有个问题,请教一下:HPLC中经常会遇到目标峰展宽严重和峰形不对称的情况,那这两种情况下,一般通过哪些手段来调整呢?
最近做实验,有两个分子,结构相近,使用相同的分析条件,峰形和展宽相差很大(见附件),不知是什么原因?
附件:
推荐答案:夏天的雪回复于2018/08/24
减小进样量或者降低浓度试试,如果还拖尾考虑提高有机相比例,根据你提供的流动相条件,还可以考虑pH原因
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有水有渝
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用的是同一台仪器和色谱柱,进样量一样吗?
该帖子作者被版主 bingwang2282积分, 2经验,加分理由:贴图奖励
dadgoh
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由于第二个化合物N上是乙基,建议乙腈初始浓度可提高一些。
夏天的雪
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夏天的雪
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减小进样量或者降低浓度试试,如果还拖尾考虑提高有机相比例,根据你提供的流动相条件,还可以考虑pH原因
浪淘沙隐
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浪淘沙隐
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这两个化合物都存在顺反异构,一般情况下会出2个峰的。
你一见我就笑2169
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:

用的是同一台仪器和色谱柱,进样量一样吗?
是同一个条件,浓度和进样量一致
你一见我就笑2169
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
由于第二个化合物N上是乙基,建议乙腈初始浓度可提高一些。


在该条件下,该化合物与它的原料刚好出在了一个位置,后续还需要进一步将梯度变缓,将二者分开(已经做过尝试,可以实现)。乙腈的初始浓度提高的话,不利于二者的分离,因此没有考虑。
与此同时,该化合物的展宽就会更严重,因此目前迫切解决的是调整峰形,解决展宽和对称的问题。
你一见我就笑2169
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
减小进样量或者降低浓度试试,如果还拖尾考虑提高有机相比例,根据你提供的流动相条件,还可以考虑pH原因


已经做过实验,不是进样量和浓度的原因。
关于pH值,我最初是这样考虑的:酸性条件,可以抑制色谱柱上硅羟基的电离,减少其与目标物的相互作用,对解决拖尾问题应该是有帮助的。
根据其结构,你推荐的pH是多少?
夏天的雪
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原文由 你一见我就笑2169(v2650137) 发表:
已经做过实验,不是进样量和浓度的原因。
关于pH值,我最初是这样考虑的:酸性条件,可以抑制色谱柱上硅羟基的电离,减少其与目标物的相互作用,对解决拖尾问题应该是有帮助的。
根据其结构,你推荐的pH是多少?


依据结构来推算pka值,再推算pH值,我不是很擅长,但是我会去试。
你现在的pH是多少,往大、小各调整一些,看是否有变化
手机版: 关于峰形的调整
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