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引言:近些年来,随着对空分设备安全生产的进一步研究,以及几次空分爆炸事故的分析,产生了一个新的观点,即为有效的防止空分设备爆炸事故的产生,必须在控制空气及液氧中碳氢化物含量(主要是乙炔)的同时,还要注意控制氧化亚氮的积聚,当液氧中N2O含量接近50ppm时,就会呈固态析出,堵塞主冷蒸发器通道,造成碳氢化合物浓聚,存在引发爆炸的危险。现在国内大型空分用户有很多都配备了在线氧化亚氮分析仪表,但目前国内企业的实验室很少有开展此项分析检测项目的,当在线分仪仪表出现问题时,必将对空分生产带来安全隐患。
2015年我们购置了一台D-3型安捷伦7890色谱仪专用型氦离子化检测器,一直存放没有使用,现在看来,加装氦离子化检测器分析液氧中微量氧化亚氮含量,势在必行,方法如下:
1、所需材料
D-3-7890氦离子化检测器套件,带吹扫保护十通阀,两位五通电磁阀,DC24V继电器,1/16英寸不锈钢管,1.0米PT和4.0米PQ不锈钢填充柱,电子检漏仪,废旧鼠标、键盘线。
图1氦离子化检测器套件
图2 带吹扫气动十通阀、两位五通电磁阀、DC24V继电器
图3 色谱柱、不锈钢管、电子检漏仪
2、安装检测器和信号放大电路板
图4 打开仪器上面预留的前检测器安装孔
图5 打开保温层预留孔
图6 氦离子化检测器图片
图7 新安装的DPP检测器
图8 在仪器预留位置安装放大电路板,连接加热、信号插接线。
3、气路连接
由于PDD检测器的灵敏度极高,所有管路必须清洁后方可使用。禁止使用橡胶密垫圈,禁止使用铜质管路和接头。所有可能接触气流的表面必须是石英或不锈钢。
图9 仪器后面气路连接图片
图10 安装在仪器左侧的带吹扫保护气动阀和控制元件图片
图11 取阀3阀4信号,用于控制十通阀和DV24V继电器
图12 柱箱内色谱柱
图13 气路阀图
气路连接好后,需要对系统的气密性检查,任何微小漏点均会造成基线信号大幅升高,用电子测漏仪检查漏点,禁止使用泡沫水试漏。
4、配置检测器
首先关闭硬件配置锁,如下图
图14 关闭仪器硬件配置锁定
图15 按键盘“Config”(配置)键,按“▼”键4次
图16 按“Enter”(回车)键
图17 移动光标,按“Enter”(回车)键
图18 关闭仪器电源,待5秒钟后再打开仪器电源
图19 因检测器没有配置EPC,开机后仪器会显示此界面,忽略不计
图20 新加装检测器配置成功(测试加热正常)
图21 PDD检测器基线信号值1271.6pa正常
5、标气、样气测试
图22 氧气中烃标气谱图
图23 氧化亚氮标气谱图
图24 空分纯化后空气谱图
图25 空分A套氧气谱图
图26 空分B套氧气谱图
小结:
我公司空分氧化亚氮在线分析仪表(仕富梅K4002),从安装投入使用,液氧中氧化亚氮的含量一直检测为零,新加装的PDD氦离子化检测器,检测出B套氧气中0.09ppm的氧化亚氮。过去我们用镍转化炉+FID检测器分析纯化后空气中二氧化碳的含量,二氧化碳出峰为负峰,现在用PDD氦离子化检测器检测,0.24ppm的二氧化碳峰形完好。
结语:
考虑到节省氦气因素,在满足分析条件的前题下,选择了相对简单的气路阀图,吹扫保护六通阀备用。原氦离子检测器脉冲放电控制开关为机械按键开关,手动打开、手动关闭,使用非常不方便,加装时取色谱仪阀4信号控制继电器的打开与关闭,实现了自动控制。方法设置方面,当使用SCD检测器时,可以把PCM控制的氦离子化检测器载气压力由25psi设置为10psi,降低氦气流量。