实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8080855今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】手动积分与自动积分如何定义？

浏览0 回复27 电梯直达
相关阅读
flyaway
flyaway
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/12 14:50:50 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整参数可以通过软件实现对其他数据的操作，而手工拖拽峰起点或落点的方式很难再现，因此后者要受控，而前者可以作为积分方法的常规修改。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
晓晓86
Ins_e44c84c5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/22 18:59:15 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该区别对待，如果做的是含量测定，那么手动干预中的最小峰面积就不算手动积分，因为没有影响主峰任何东西，而如果是做有关物质，那肯定是手动积分了，因为你这样会忽略小杂质峰。最担心的是有些情况必须要软件中的“手动积分”功能，移动峰的谷点，这样怎么做才能合理是个大问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/23 10:19:52 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 晓晓86(Ins_e44c84c5) 发表:
这个应该区别对待，如果做的是含量测定，那么手动干预中的最小峰面积就不算手动积分，因为没有影响主峰任何东西，而如果是做有关物质，那肯定是手动积分了，因为你这样会忽略小杂质峰。最担心的是有些情况必须要软件中的“手动积分”功能，移动峰的谷点，这样怎么做才能合理是个大问题。
杂质分析时方法上都规定了最小峰面积，按方法规定设置最小峰面积（一般是小于主成分峰面积的0.05%的忽略不计），我认为这个设置不合理只能说是方法执行错误，不能归入手动积分操作。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
晓晓86
Ins_e44c84c5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/23 12:53:36 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
杂质分析时方法上都规定了最小峰面积，按方法规定设置最小峰面积（一般是小于主成分峰面积的0.05%的忽略不计），我认为这个设置不合理只能说是方法执行错误，不能归入手动积分操作。
修改积分参数也相当于修改了方法，同样的品种，只是不同的批号，今天是这样的积分方法，明天做样品发现以前的积分参数又不太合适，又要修改斜率，或者峰谷比，那这样合不合药监局规定呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/23 15:18:46 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只能做到同一个色谱条件下，同一时期内对照与样品图谱采用完全相同的积分方法，色谱柱刚用的与用了一段时间，这一台仪器与那一台仪器积分设置肯定不一样，按你这样的理解，那所有的设置都是手动积分了，包括仪器工作站默认的参数都是
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2019/2/23 15:19:06 Last edit by xky0230699
晓晓86
Ins_e44c84c5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/23 17:56:59 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
只能做到同一个色谱条件下，同一时期内对照与样品图谱采用完全相同的积分方法，色谱柱刚用的与用了一段时间，这一台仪器与那一台仪器积分设置肯定不一样，按你这样的理解，那所有的设置都是手动积分了，包括仪器工作站默认的参数都是


“如果企业不使用手动积分（重画基线），而采用修改参数的方式，则每修改一次，是不同的方法（规范的管理程序会要求更改方法名称保存，否则就只能到audit trial才能查出来这个方法已经被修改了）”
其实这些资料我看过无数遍了，这里就有说修改积分参数。我之前也问过安捷伦的工程师，这样确实也算手动积分中的手动干预，做中成药的含量测定，杂质峰太多，会经常导致主峰离基线很远，就变成一个很大的肩峰，峰面积会增大很多很多，这时可以通过软件的手动积分移动峰的起落点来调整（这里是真正意义上的手动积分，安捷伦还会帮你打上星号），或者通过斜率，或者把峰谷比设为0（这里也会涉及不准确，比如峰并不对称，一边高一边低，可能需要进一步设置拖尾前沿之类的）。也就是说，这样修改就不会产生星号，其实结果都一样。但是我听有些工程师说积分参数一旦通过验证，就应该是定来下的，中途修改，就算是手动积分中的手动干预，所以很迷，希望通过各位资深的液相老师的讨论，能得到有用的定论。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/25 10:21:49 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离度不好还是建议先调整方法
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 手动积分与自动积分如何定义？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁