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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】标准曲线吸光度偏低，而样品吸光度偏高现象

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qianguiyun1
qianguiyun1
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2018/12/2 16:47:33 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是标准溶液没有和试样一样加酸？
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有水有渝
xky0230699
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2018/12/2 22:35:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ldgfive(ldgfive)发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
用优级纯试剂重配了标曲，结果还是一样，配了铜铁锰锌四元素的，每个元素的偏差还不一样
你的样品主要成分是什么，能说说吗
干灰化法处理的，有机物就10%左右的无机矿混合物。主要问题是同时同样测定，留样的182样品也与现在的样品同比例增高了，对照品从母液开始重配了，不是没加酸
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有水有渝
xky0230699
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2018/12/2 22:37:26 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由雨红星宇(Ins_073ace96)发表:楼主燃烧头的位置是否每次都是在同一位置，还有你灯的能量是否够？
位置没动过，及时动了，标准曲线降低，没理由样品反而也升高
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雨红星宇
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2018/12/3 8:37:56 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由有水有渝(xky0230699)发表:
原文由雨红星宇(Ins_073ace96)发表:楼主燃烧头的位置是否每次都是在同一位置，还有你灯的能量是否够？
位置没动过，及时动了，标准曲线降低，没理由样品反而也升高
原吸是这样，同一个人相同的条件及仪器，2次得出来的结果都很有可能不想同的，影响因素太多，如果你的的灵敏度和相关系数满足要求的话，其实是可以允许的
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有水有渝
xky0230699
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2018/12/3 8:43:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:
原吸是这样，同一个人相同的条件及仪器，2次得出来的结果都很有可能不想同的，影响因素太多，如果你的的灵敏度和相关系数满足要求的话，其实是可以允许的
线性没有问题，结果跟理论值和长期检测结果异常太大，肯定是有问题的，后面用外购的标准溶液与内部的单标再对比一下看看，原来都是用的混标。样品的基体干扰从长期结果来看是没有问题的，且每次检测都开了背景校正
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冰山
yang_qingwen
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2018/12/3 9:17:55 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次标曲的斜率不同，上面的标曲前几点信号值较大而最后两个点信号值较小，下面的标曲相反。结果是上面的标曲斜率小于下面的，线性回归系数也比下面的小。相对而言下面的标曲要更好些。是否可以说明下面的仪器状态好于上面的？两次测定同一个样液信号值不同，除仪器信号波动外，也可能与样液不够均匀有关。
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有水有渝
xky0230699
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2018/12/3 11:07:05 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
两次标曲的斜率不同，上面的标曲前几点信号值较大而最后两个点信号值较小，下面的标曲相反。结果是上面的标曲斜率小于下面的，线性回归系数也比下面的小。相对而言下面的标曲要更好些。是否可以说明下面的仪器状态好于上面的？两次测定同一个样液信号值不同，除仪器信号波动外，也可能与样液不够均匀有关。
所以下面的数据是正常的，上面的数据是异常的。样品不均不会多个样品同时不均，已经反复检测2-3次，不可能每是都是偶然，现在最大的怀疑还是标曲
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江中飞鱼
v2997724
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2018/12/3 11:25:35 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题应该没那么复杂。主要是同样样品浓度经过两次测量得到的值不同，按理说标液的吸光度降低了，样品的吸光度也应该降低，但是楼主的样品的吸光度反倒提升了，最好检查一下样品处理过程中是否有问题，建议做加标回收实验验证一下
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冰山
yang_qingwen
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2018/12/3 20:40:30 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表: 所以下面的数据是正常的，上面的数据是异常的。样品不均不会多个样品同时不均，已经反复检测2-3次，不可能每是都是偶然，现在最大的怀疑还是标曲
楼主遇到的这种现象我想大家都遇到过。前两天我测样时，同一个样前后两次测定信号值就不同，到哪说理去？只能认为样液不均匀了
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nphfm20111977
nphfm20111977
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2018/12/3 21:13:49 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由冰山(yang_qingwen)发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表: 所以下面的数据是正常的，上面的数据是异常的。样品不均不会多个样品同时不均，已经反复检测2-3次，不可能每是都是偶然，现在最大的怀疑还是标曲
楼主遇到的这种现象我想大家都遇到过。前两天我测样时，同一个样前后两次测定信号值就不同，到哪说理去？只能认为样液不均匀了
会不会仪器没有稳定？
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