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主题：【讨论】ICP-OES背景干扰

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诚信
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发表于：2018/12/14 15:18:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做样（钯负载在氧化锆上的催化剂）突然发现选定两条波长（通过谱线选择已经避免了光谱干扰中的谱线干扰），在测试过程中用的是垂直观测方式。发现同一个样品测试溶液两条谱线的分析结果相差10%，标液的指控液回读两条谱线的分析结果比较接近。首先考虑了是不是基体干扰（物理干扰），通过标准加入法发现还是有将近8%的误差；后来想是不是电离干扰，通过稀释发现，两条谱线的误差还是在10%左右。现在想与大家讨论是不是光谱干扰中的背景干扰，除了基体匹配，大家有没有什么其它办法？下面是我的举例：
A=红色的光谱图为100ppmW,



B=淡蓝色的光谱图定义为100ppmW+1000Al基体，



C=黄色的光谱图为空白。



    我们用单点背景即深蓝色的光标，我们选择三点积分，我已经两条黑色线条标出，那么我们可以得出这样的结论：
    A的积分面积=1+2
    B的积分面积=1
    如果单点背景或者两点背景校正我们如何才能使A和B的baseline在一起,如果不在一起，明显A的积分面积少了2那部分。
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    2018/12/15 12:45:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    换谱线
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    肖恩的老爸
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    2018/12/15 12:46:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    或做回收试验
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    2018/12/15 13:02:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    原文由 肖恩的老爸(Insm_a824f029) 发表:或做回收试验
    两条谱线的回收率通过三个点的加标回收率都在95-105%,这两条谱线是我选择相对而言光谱干扰最少的两条，不知还有什么建议？
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    2018/12/15 19:35:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    参考楼主给出的示意图，标准加入可能确实解决不了问题，也可以说是基体中的干扰抑制了待测元素响应，我们假设干扰与待测元素成一定比例(大于等于X)时，出现以上抑制效应，如果楼主样品中干扰与待测元素的初始浓度比例远大于X，算上按照标准加入法加入的待测元素，其比例仍不足以改变。
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    2018/12/15 22:01:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:参考楼主给出的示意图，标准加入可能确实解决不了问题，也可以说是基体中的干扰抑制了待测元素响应，我们假设干扰与待测元素成一定比例(大于等于X)时，出现以上抑制效应，如果楼主样品中干扰与待测元素的初始浓度比例远大于X，算上按照标准加入法加入的待测元素，其比例仍不足以改变。
    我认为可以排除电离干扰 因为我同比例的稀释了十倍，它们的浓度不仅确实是小了10倍，而且稀释后的两条谱线浓度还是相差10%左右 不知这位坛友有什么建议？
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    2018/12/16 11:53:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    IEC消除基体干扰法是个不错的尝试，论坛里面也有不少IEC的讨论
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    2018/12/17 9:56:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    原文由 诚信(zhaoxudong-1) 发表:
    我认为可以排除电离干扰 因为我同比例的稀释了十倍，它们的浓度不仅确实是小了10倍，而且稀释后的两条谱线浓度还是相差10%左右 不知这位坛友有什么建议？


    查了下钯和锆的质量数，Pd105应该可用，楼主可以考虑用ICPMS分析验证。
    或者萃取分离，这得看楼主手里的试剂条件了，再不行火试金，钯和基体元素基本分离干净。
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    2018/12/17 12:02:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
    查了下钯和锆的质量数，Pd105应该可用，楼主可以考虑用ICPMS分析验证。
    或者萃取分离，这得看楼主手里的试剂条件了，再不行火试金，钯和基体元素基本分离干净。
    谢谢这位版友。
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