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主题：【求助】ECD检测器基线及杂峰问题

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Angelica
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发表于：2019/01/29 11:34:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890A 检测器ECD，设置的是程序升温。具体如图所示。
问题一：基线稳定后进样，为什么基线会下移，下移150左右？
问题二：进完样品之后回到初始温度为什么会出现很大的平头峰？
老化色谱柱，更换色谱柱之后还是这样，也热清洗过检测器端。
请各位大神赐教
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xiaogumd11
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2019/1/29 11:43:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890A 检测器ECD基线高度一般要在200左右，200以下更好。基线的大小也与电信号变化有关。平头峰可能还有干扰，或是进样把空气带入？只要不影响测定结果。可以先不管它
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Angelica
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2019/1/29 11:59:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
安捷伦7890A 检测器ECD基线高度一般要在200左右，200以下更好。基线的大小也与电信号变化有关。平头峰可能还有干扰，或是进样把空气带入？只要不影响测定结果。可以先不管它


基线在600多左右。打出来的图就是这样？会不会是柱子与检测器端口没接好，之前柱子接检测器端口堵住了，拆下来过，感觉有点松。
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xiaogumd11
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2019/1/29 12:06:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线不平，比较难看，检查一接头，手拧不动后，扳手再拧7成紧。个人感觉 基线600，基线比较高，老化一下，换一下进样隔垫等等，再试试
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Angelica
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2019/1/29 12:56:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
基线不平，比较难看，检查一接头，手拧不动后，扳手再拧7成紧。个人感觉 基线600，基线比较高，老化一下，换一下进样隔垫等等，再试试
好的，我先试一下。谢谢！
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qqqid
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2019/1/29 17:10:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线600多，可能是载气纯度不够，ECD需要5个9的氮气，还要加氧水捕集阱。
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dadgoh
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2019/1/29 17:24:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长时间不开的ECD,使用前需老化检测器。
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zyl3367898
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2019/1/29 22:48:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查色谱柱接的两端石墨垫是否漏气，要拧紧。
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你是龙马
v3137379
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2019/1/31 23:12:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我比较菜，都是个人理解，如有不对的地方，希望大家指正。单从气体纯度来说的话，其实这个基线也可以用，不过长时间不用ecd的话，建议热清洗下，效果会好很多，第一个问题，当进样口漏气时，进样的动作会引起基线变化，可以先从隔垫入，石墨垫，卡套看看，然后再逐一排查。第二个问题，这个平头峰是因为样品过载的溶剂峰么，如果是的话，建议调节下分流比，并且根据出峰时间注意下柱子膜厚和衬管的膨胀体积。个人观点，不一定对。
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xiao-jin
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2019/2/1 8:39:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可否详细介绍色谱柱情况？另外楼主的进样方式是什么？做此样品出现这种情况是突然发生还是才出现？该检测器是否一直在使用？
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zyl3367898
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2019/2/1 22:57:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化色谱柱，两端柱头都切一段，用新石墨垫。
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