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主题：【求助】气相色谱分析时使用的分析纯试剂需要重蒸吗？

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jennybai
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发表于：2007/01/12 21:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问气相色谱分析时使用的分析纯试剂需要重蒸吗？我做的是有机磷农药残留的检测，我买的标准品是100PPM的农药标准溶液，我要用丙酮把它稀释到1PPM，请问这个稀释用的丙酮要重蒸吗？具体应该怎样重蒸呢？
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2007/1/12 21:11:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是重新蒸馏一下比较好，尤其是国产的试剂杂质干扰的峰比较多。
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jennybai
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2007/1/12 22:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
还是重新蒸馏一下比较好，尤其是国产的试剂杂质干扰的峰比较多。

讲一下具体怎样重蒸吧！拜托了！
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happy水中月
lianlxh
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2007/1/13 8:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放到蒸馏烧瓶中（带支口），根据你要蒸的溶剂选择水浴锅的温度，比溶剂的温度高5°就可以了。有溶剂蒸出时，要把刚开始的几十毫升丢弃，收集中间的大部分做为色谱分析用，瓶底的几十毫升也要丢弃。
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sankuaiqian2002
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2007/1/13 9:33:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一直用色谱纯的溶剂，有一次来校准色谱的一个工程师说其实没必要这样，有点浪费了，分析纯的试剂所混入的杂质大多与试剂本身性质相近，那么一般都在溶剂峰前后很近的地方出峰，只要升温程序设置得比较好，不会对目标检测物造成很大影响
请教斑竹，这种说法有道理吗？还是有点冒险了？
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jennybai
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2007/1/13 11:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
放到蒸馏烧瓶中（带支口），根据你要蒸的溶剂选择水浴锅的温度，比溶剂的温度高5°就可以了。有溶剂蒸出时，要把刚开始的几十毫升丢弃，收集中间的大部分做为色谱分析用，瓶底的几十毫升也要丢弃。


几十毫升到底是几十呢?另外楼上的朋友说的好象挺有道理啊!我做了一下丙酮溶剂的色谱峰,是都挨的挺近的,就是感觉出峰太快了,0.5分钟左右,正常吗?那我配标准品的时候用蒸馏过的溶剂,样品处理的时候就用分析纯的,你看怎样?多谢!
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smbp
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2007/1/13 13:00:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析纯基本上都要重蒸的，有些实验室买分析纯再自己重蒸的，但是去头去尾加上人力物力，还不如直接买进口农残级的丙酮(4L/瓶)合算.
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sanyecao111
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2007/1/13 13:38:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好买农残级的试剂溶解标准品。用分析纯做农药不合适。
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jennybai
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2007/1/13 14:06:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残级试剂在普通的试剂商店能买到吗?
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蒙哥麻利
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2007/1/13 14:47:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看测试要求了，一般性气谱检测没有必要重蒸的！
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dezhc
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2007/1/13 19:24:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jennybai 发表:
请问气相色谱分析时使用的分析纯试剂需要重蒸吗？我做的是有机磷农药残留的检测，我买的标准品是100PPM的农药标准溶液，我要用丙酮把它稀释到1PPM，请问这个稀释用的丙酮要重蒸吗？具体应该怎样重蒸呢？
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