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气相色谱（GC）

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主题：【求助】关于气相色谱ECD做有机氯农药分解率过高的问题

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smbp

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发表于：2007/01/13 11:01:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求救：我是VARIAN的GC CP3800 用ECD做666DDT时打进去的p,p'-DDT分解得离谱，三个峰高DDE：DDD：DDT=10：1：1 后来换了衬管，洗了进样口，还截了段柱子，没什么效果，有时候出来10：1：10 可怜现在还在加班搞这个，高手救命啊！！！有人遇到过这事吗，指教一下了！！！谢谢

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2007/1/13 12:29:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家来帮忙啊

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我在故我思

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2007/1/13 13:23:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，p,p'-DDT和异敌氏剂在进样口分解是正常的，看您说的好像没有用p,p'-DDT单标分析，最好先用单标分析一下。如果进样口的分解率还是大于15％的话（分解物DDE和DDD的峰面积和与总面积的百分比），那得进行硅烷化。可以用二氯二甲基硅烷或者甲基硅烷对内衬管进行硅烷化。也需要将内衬管中的石英棉进行硅烷化或者除去。

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smbp

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2007/1/13 14:03:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有知道该怎么处理的吗。帮帮忙啊

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2007/1/13 14:08:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我进的就是p,p'-DDT的单标，换的新衬管，分解率还是不止50%（感觉就像我进的是p,p'-DDE的单标主峰是DDE的峰，DDD和DDT的峰很小），不知道怎么回事啊你们有遇到过这种情况吗，昨晚换了根柱子，还是这样，会不会是载气的问题？？

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2007/1/13 14:17:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，以前做有机氯农药残留实验的时候，也是遇到过这种情况，分解率大于70％！这个原因主要还是进样口的分解问题，这是由于内衬管的活性点太多了引起的，需要用硅烷化试剂来处理，还有就是您的标样可能有些问题。我在上面说的降活的方法就是我们实验室用的。楼主，如果您把柱子截取了一部分应该不会有问题了，载气也不会有这种影响。

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