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主题：【求助】三氯甲烷四氯化碳检测问题

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chopman
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发表于：2010/06/01 17:06:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有老手用吹扫捕集测水中三氯甲烷、四氯化碳的~！

仪器是7890A配ECD检测器 、TKM9800吹扫捕集（5mL吹扫管）。

条件：进样口200℃，检测器300℃，柱温60℃，流速2.0mL/min，水样进样量5mL

上面条件下重现性老是不好，问题出现在哪？请高人指点！
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2010/6/1 17:39:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也没有做过，给你个资料链接看看有没有帮助
顶空-毛细柱气相色谱法测定水中卤代烃 [599次]
http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=52139
吹扫-捕集气相色谱法测定水中三卤甲烷 [5次]
http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=80904
水质—氯苯类化合物的测定—填充柱气相色谱（GC-E.. [22次]
http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=9515
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2010/6/1 17:48:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做这两个项目没用过吹扫捕集，我们原来顶空法手动进样，重现性很差，有时候相对偏差达到50%。上个月进了一台自动顶空进样器，用这个做就好多了，在10%内。
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chopman
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2010/6/1 22:37:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测水中三氯甲烷、四氯化碳的话标准曲线线性要求多少？
我的吹扫捕集进样rsd>3%，做起来的话曲线老是不好线性才0.8-0.9

请教有经验人士！该怎么改进？
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ljyao213
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2010/6/3 11:43:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现问题一步一步排查，建议先确定气相重现性怎么样，如果气相重现性好那么再考虑吹扫捕集  注意一下吹扫样品的浓度 5ML吹扫捕集的上限一般在200PPB以下  如果浓度过大重复性肯定不好
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chopman
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2010/6/4 8:58:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的！目前问题就是重现性不好。
1.重现性要从哪几个因素去尝试？
2.我的设置条件有没有明显有问题的？
3.尝试条件的时候改条件后要稳定多久才能测试？(基线平了就可以吧!）

补充：分流30：1  尾吹60mL/min
      试样的浓度都在50PPM以下
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2010/6/4 9:01:47 Last edit by chopman
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