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主题：【求助】白酒中的甲醇

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好蛋
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发表于：2019/02/28 14:13:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位老师 有没有用innowax柱子30*0.32*0.25跑甲醇的，仪器条件是怎么样的呢？
我现在走出来的峰型不好看，总是拖尾严重！！！
我设的进样口250，检测器250，柱流量1ml/min，分流比35：1，程序升温40保持4，10升到70保持2，30升到200保持1。
求各位指导一下怎么优化方法条件呢
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dadgoh
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2019/2/28 14:48:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始温度提高到45或50度试试。降低点进样口温度。
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好蛋
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2019/2/28 14:55:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:初始温度提高到45或50度试试。降低点进样口温度。
这是刚刚加大分流比  改成了100：1，峰型还是不好。还有一个问题就是加大分流比会造成响应不高了
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xiaogumd11
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2019/2/28 15:28:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大分流比会造成响应不高，只要不影响定性就行
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好蛋
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2019/2/28 15:40:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:大分流比会造成响应不高，只要不影响定性就行
这个峰型还是看不过去 请问关于这种拖尾峰能怎么改进
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senke
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2019/2/28 15:57:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在这个柱子上甲醇保留小，出峰时间快，加大分流比，降低升温速率试试。
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2019/2/28 16:08:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表:在这个柱子上甲醇保留小，出峰时间快，加大分流比，降低升温速率试试。
分流比加到120左右了
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senke
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2019/2/28 16:14:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB5009.266白酒中甲醇的检测条件如下，你可以试一下。
附件：
GB5009.266-2016.pdf
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Amelia
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2019/2/28 19:26:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一段的升温速率过大
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symmacros
jimzhu
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2019/2/28 21:40:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表:
GB5009.266白酒中甲醇的检测条件如下，你可以试一下。
国标白酒测定甲醇怎么用极性柱子，有可能不好分离甲醇乙酸乙酯和乙缩醛呢。
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/2/28 22:00:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比设为20：1，柱流量可以设为2.0ml/min，40度为何保持4min？后面30度/min升温速率太快了，降为20度/min。
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