主题：【求助】棕榈酸含量测定

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你的柱子是什么没说。这几种酸可以直接做，不衍生也可以的。我用FFAP柱做过，峰型可以的，出峰顺序是按碳数增加的顺序，饱和在前，不饱和在后。

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
还有就是，你是不是用了非极性柱？非极性柱上棕榈酸与软脂酸分不开，而硬脂酸里面一般都含有很多软脂酸，所以你的图上看起来就像硬脂酸在棕榈酸的地方有峰。

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
这几种酸的试剂很难买到纯品，通常都有杂质，所以经常有多个峰。特别是硬脂酸，有时候会含有相当多的软脂酸。

原文由 gaolingtan(Ins_ba872510) 发表:
我买的是标准品  将标准品一样按照衍生化方法去甲酯化后进样的，按你的意思是可能是我的标准品纯度不够？以致于出现多个峰？而不是衍生化的问题    但就算是不纯，那峰面积最大的也是在硬脂酸的位置，但现在硬脂酸酯的最大峰面积的出峰时间在棕榈酸的位置    难道这也是硬脂酸酯的出峰位置吗？  难道硬脂酸和棕榈酸出峰时间在一起，他们没分开？  那我的系统测试溶液（三个物质混合）中怎么就出现了三个漂亮的峰类

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 衍生我没做过。我说的也只是我遇到的情况，我买来的硬脂酸是分析纯的，里面含有百分之十几的软脂酸。我还测过一个工业品硬脂酸的样品，实际上有60%是软脂酸。至于你的试剂会不会不存，这个我也不敢确定。正常情况，硬脂酸与棕榈酸很容易分开的。这是我用FFAP柱分离脂肪酸的图，没有衍生的

原文由 gaolingtan(Ins_ba872510) 发表: 我买的是标准品    将标准品一样按照衍生化方法去甲酯化后进样的，按你的意思是可能是我的标准品纯度不够？以致于出现多个峰？而不是衍生化的问题          但就算是不纯，那峰面积最大的也是在硬脂酸的位置，但现在硬脂酸酯的最大峰面积的出峰时间在棕榈酸的位置        难道这也是硬脂酸酯的出峰位置吗？    难道硬脂酸和棕榈酸出峰时间在一起，他们没分开？      那我的系统测试溶液（三个物质混合）中怎么就出现了三个漂亮的峰类

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
衍生我没做过。我说的也只是我遇到的情况，我买来的硬脂酸是分析纯的，里面含有百分之十几的软脂酸。我还测过一个工业品硬脂酸的样品，实际上有60%是软脂酸。至于你的试剂会不会不存，这个我也不敢确定。
正常情况，硬脂酸与棕榈酸很容易分开的。这是我用FFAP柱分离脂肪酸的图，没有衍生的

原文由 gaolingtan(Ins_ba872510) 发表:
现在可以了,之前那个推测是不对的,发现是分析时间不够导致的,后面本来还有一个峰的,之前是按照公示稿方法做的,这个方法描述的不详细,给这个方法给误导了,,,,,,,,我想说的是  是不是以后看到这些药典/标准上的方法,我们还是可以考虑方法是否存在一定的问题,是吗?    这是第二次被方法给坑了........

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:

标准方法确实有可能出问题，但是最好还是先检查一下自己的问题。
一个方法包括很多方面，柱温、流速、柱规格都必须完全一致才能重复出来，改变一个参数，其他的都要跟着进行优化，不然就会出问题。比方说标准用的0.25口径柱，你要是用的0.32口径，流速就有增大，如果还用标准的流速，出来就会很慢。再比方说标准柱用的0.25um膜厚，你的柱子是0.5um膜厚，那就要把温度提高，如果还用原来的温度，出来也会很慢。

原文由 gaolingtan(Ins_ba872510) 发表:
受益匪浅，感谢感谢