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主题：【求助】注射液中铝元素含量很小，怎样可以检测的更准？

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xujin
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发表于：2019/04/10 13:48:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注射液粘度不算小，稀释了5倍检测其中的铝，含量约为0.009，但加标回收很低。
想着应该再加大稀释倍数，但是样品中的铝浓度会更低，担心检测误差会更大。
记得对于很微量的检测，可以通过加标来测定，但具体怎么操作，或者测完后怎么计算样品中的铝呢？
请知道的老师详细指导一下。
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2019/4/10 14:02:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果0.009单位是什么？如果是%的话，那么含量不算低，可以提高稀释倍数。
加标通常就是做2份样品前处理，一份加已知浓度的标样进去，一份不加标，两份的结果差异应该是接近加标理论值，通常以百分比表示加标回收率。举个例子，没加标的那份含量是90ppm，加标100ppm，理论应该是190ppm，实际加标那份测出来结果是185ppm，那么加标回收率就是（185-90）/100*100%=95%。
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2019/4/10 14:08:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注射液粘度不算小的话，是可以酸消解其中有机物的，然后定容， 就可以保证稀释倍数不要过大
ICP测铝，方法检出限是多少？那么低的浓度，加标回收率不好做吧
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xujin
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2019/4/10 14:10:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
结果0.009单位是什么？如果是%的话，那么含量不算低，可以提高稀释倍数。
加标通常就是做2份样品前处理，一份加已知浓度的标样进去，一份不加标，两份的结果差异应该是接近加标理论值，通常以百分比表示加标回收率。举个例子，没加标的那份含量是90ppm，加标100ppm，理论应该是190ppm，实际加标那份测出来结果是185ppm，那么加标回收率就是（185-90）/100*100%=95%。


0.009的单位是ug/mL，这是检测值，已经很小了。
文中这是回收率的计算。
我现在是想知道一种可以准确检测含量很小元素的方法。
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2019/4/10 14:13:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujin(Ins_1b403a75) 发表:
0.009的单位是ug/mL，这是检测值，已经很小了。
文中这是回收率的计算。
我现在是想知道一种可以准确检测含量很小元素的方法。
取样量大些，加酸消解，定容体积小些，就可以起到浓缩的作用
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xujin
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2019/4/10 14:19:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
注射液粘度不算小的话，是可以酸消解其中有机物的，然后定容， 就可以保证稀释倍数不要过大
ICP测铝，方法检出限是多少？那么低的浓度，加标回收率不好做吧


正是。
这个问题折腾了很久，因为粘度大，我先选择的消解再检测，结果很是头大，单硝酸空白就有很大的检出量，并且样品测得的值远超过实际含量，平行性还很差。
所以放弃消解，选择水溶，数据平行性很好，且也接近实际含量，但后来做回收，回收率很低，粘度大的回收低，所以想加大稀释倍数也许对提高回收率有益，但是这样同时也会降低原样品中的铝元素含量，检测误差会变大。
所以，问题就到这了。
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2019/4/10 15:04:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择用优级纯的硝酸，检查空白再用
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砂锅粥
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2019/4/10 16:52:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujin(Ins_1b403a75) 发表:
0.009的单位是ug/mL，这是检测值，已经很小了。
文中这是回收率的计算。
我现在是想知道一种可以准确检测含量很小元素的方法。
这么低的浓度，ICP没戏，除非能大倍数浓缩，这也不是很实际。这么低的浓度估计要上ICP-MS，但ICP-MS贵啊。如果样品量不是很大的话是否可以考虑送第三方检测。再者，含量这么低的话试剂空白影响很大。
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2019/4/10 16:53:48 Last edit by czcht
光哥
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2019/4/11 22:58:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样的注射剂？不能纯水稀释后直接上机？
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xujin
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2019/4/13 16:16:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
这么低的浓度，ICP没戏，除非能大倍数浓缩，这也不是很实际。这么低的浓度估计要上ICP-MS，但ICP-MS贵啊。如果样品量不是很大的话是否可以考虑送第三方检测。再者，含量这么低的话试剂空白影响很大。
嗯，我打算再稀释5倍，做个加标试试，再不行我就放弃了。
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砂锅粥
czcht
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2019/4/13 16:20:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujin(Ins_1b403a75) 发表:
嗯，我打算再稀释5倍，做个加标试试，再不行我就放弃了。
ICP毕竟检出限有限，你一直在考验它的检出限。
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