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主题：【求助】FPD求助

浏览0 回复11 电梯直达
安魂居士
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发表于：2019/04/17 11:47:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，小弟有个问题想求助一下，就是公司仪器最近在做计量，做FPD检测器的时候，出现了一点问题，就是进样的时候会出现一个响应值很高的不知道是什么的峰，而且出峰时间也不一样，有老师FPD用的多的知道这是什么情况吗？
前面几个都是连续进样的时候出现，最后一个是进的甲醇的时候出现的，然后进的样品是计量院给的甲醇中甲基对硫磷，1.0mg/mL。仪器是agilent的GC7890B，条件是按照检定要求设置的。有老师知道这是啥情况吗?
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2019/4/17 12:05:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过面板上的按键启动采集到仪器的本底值，然后是只进甲醇采集到空白值，再结合计量采集到的谱图分析一下干扰来源。祝你好运！
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www
cxm2009
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2019/4/17 12:41:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个大峰是主峰甲基对硫磷吧。你的采集图谱的时间太短了，都跑了第二个图里面去了。
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xiao-jin
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2019/4/17 12:50:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计这个峰是前一针样品中的高沸物质，由于前一针样没有走干净，就造成最后一个样品峰在下一针样中，无规则出现。建议楼主做一针样后，不要停止，如是恒温则停止时间延长，如是程序升温则可以在最高温度段，设定时间长点。
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安魂居士
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2019/4/17 15:44:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
估计这个峰是前一针样品中的高沸物质，由于前一针样没有走干净，就造成最后一个样品峰在下一针样中，无规则出现。建议楼主做一针样后，不要停止，如是恒温则停止时间延长，如是程序升温则可以在最高温度段，设定时间长点。
没有进其它的样，就只有计量院给的甲醇中的甲基对硫磷。这是序列进的样，在走序列之前我已经单进样走了3针了，1针15分钟，2针10分钟的，都没有出现过这个峰。所以我才觉得很奇怪。
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安魂居士
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2019/4/17 15:45:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:
那个大峰是主峰甲基对硫磷吧。你的采集图谱的时间太短了，都跑了第二个图里面去了。
也不对吧，这几针进样前，我单进样走过三针，总共花了40分钟，前三针都没这种情况，就是从图里面2针开始的
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xiao-jin
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2019/4/17 16:25:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主进一针样后，图谱显示不要停止，走时间长点再说，以此观察这个莫名其妙的峰到底从何而来。
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枫叶??
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2019/4/17 16:41:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子里面有东西，没出完你就停止了，进下一针了
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PAEs
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2019/4/18 8:04:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
让其完全走完再看看
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xiaogumd11
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2019/4/18 9:55:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
整个序列要全部走完
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dadgoh
dadgoh
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2019/4/18 10:01:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进溶剂并延长保留时间，直至大干扰峰流出。记下其保留时间，每次进样待其出完再进样。或设置程序升温将其赶出色谱柱。
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