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主题：碳化硼样品中硫的测定

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xiaolaohu
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发表于：2007/01/18 16:29:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想求助各位高手:碳化硼样品中测定硫的话,如何进行样品前处理?我用碱熔法(碳酸钠/硼砂)做过了,Al和P的结果都很好,但S的平行性很差,而且样品空白值很高(大约在2ppm),考虑空白值高的原因可能是因为我们使用的是煤气灯加热的.样品中S的含量估计在0.x水平,不知道各位有何高招,急盼赐教!多谢!
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2007/1/18 18:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用碳酸钠-氧化锌-硝酸钾，比例为60g+40g+1g充分混匀熔融样；从低温开始加热熔融。
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2007/1/19 8:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
采用碳酸钠-氧化锌-硝酸钾，比例为60g+40g+1g充分混匀熔融样；从低温开始加热熔融。
多谢版主!您提供的这种熔样方法可以在铂坩埚中进行吗?另外,我这里只有煤气灯作为热源,不知道煤气会不会对样品的S造成影响?还有就是为什么熔剂的用量需要这么大,是单单针对S元素吗,可以适当减少吗?我们用1g碳酸钠+1g硼砂+0.1g碳化硼的话,样品似乎也能熔清的.
采用常规的HF+HClO4进行分解的话,样品应该是不会溶清的,这种情况能测S吗?还是在分解过程中S会挥发损失?
多谢赐教!
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2007/1/19 18:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面的60:40:1只是熔剂的配比,并不是需要以这个量使用,大约每个样品使用量在2g左右基本可以.采用HF和HCLO4对其中的硫恐怕有损失的可能,高氯酸在高温状态下才分解为氯气和氧气,只有这个时间的氧化能力是最强的.
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