主题:【原创】原子吸收验收指标

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原子吸收验收指标:静态指标
动态指标
1  静态指标:波长精度(+-0.25)
分辨率:优于40%
稳定性:0.005
1.1基线稳定性
这是仪器的重要技术指标,它反应仪器整机的稳定情况。一般分为静态稳定性和动态稳定性两种。
1)      静态稳定性
点亮合格的铜灯,波长324.7nm,狭缝0.2nm,吸光读数标尺可准确至0.002A,30分钟预热后开始读取30分钟内的吸光值(可直接从荧光屏上观测)。基线的最大漂移量应在0.005A之内。
2)      动态稳定性
静态稳定测试之后,立即点着空气-乙炔火焰,吸喷蒸馏水,10分钟后开始读取30分钟内的吸光值。动态基线最大漂移量应在0.006A之内。
当仪器经过一段时间使用之后上述指标分别为0.006A和0.008A。
2      动态指标:灵敏度(特征浓度、特征量)0.05  精密度  检出线:0.008
2.1灵敏度

被测组分的量或浓度改变一个单位时分析信号的变化量,即吸光度随浓度的变化率dA/dC,也即校准曲线的斜率。
原子吸收的灵敏度用特征浓度表示。特征浓度是指能产生1%吸收(产生0.0044A吸光值)时所对应的元素浓度。特征浓度可用下式计算:

SA=C×0.0044/A



C是测试溶液的浓度(μg/mL),A是测试溶液的吸光度值。因为灵敏度为校准曲线的斜率dA/dC,所以上式可写为:

SA=0.0044/k



k是校准曲线的斜率。
石墨炉原子吸收法的灵敏度用特征量表示。它定义为能产生1%吸收(产生0.0044A吸光值)时所对应的元素的绝对量。即:

SA·V=0.0044/k’



k’是校准曲线的斜率,V是进样体积。
2.2精密度
精密度是指在规定条件下多次重复测定同一量时各测定值彼此相符和的程度,表征测量结果中随机误差的大小。精密度通常用标准偏差或相对标准偏差表示。
检测仪器的精密度,火焰法测量时,在仪器最佳条件下吸入Cu的标准溶液(能产生0.3~0.5Abs吸光度的溶液),连续11次测定计算RSD,新仪器和使用中的仪器应分别不大于1%和1.5%。石墨炉法测量时,在仪器最佳条件下,用微量注射器将Cd溶液(能产生0.3~0.5Abs吸光度的溶液)注入石墨炉中,连续7次测定计算RSD,新仪器和使用中的仪器应分别不大于5%和7%(手动进样)。
2.3检出限
检出限是指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度。
检出限是原子吸收分光光度计最主要的技术指标之一。它反映了在测量中的总噪声电平的大小,是灵敏度和稳定性的综合性指标。检出限取决于空白噪声,在痕量分析中,要尽量是测试条件最佳化,以降低空白噪声。当被测量水平低于3倍空白噪声,测定量值是可疑的等于3倍空白噪声,相当于最低检出限,测定量值是可靠的等于和大于10倍空白噪声,能有效的进行定量测定检出限定义为,能给出3倍于标准偏差的吸光度时,所对应的待测元素浓度或质量。可用下式进行计算:

Dc=C×3σ/A

  Dm=CV×3σ/A



以上两式中,Dc为相对检出限,μg/mL;Dm为绝对检出限,pg;C为待测溶液浓度,μg/mL;V为溶液体积,mL;σ为空白溶液测量标准偏差,是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行不少于十次的连续测定之后求得的。
二溶液的配置标准溶液的保存
一.化学试剂

用于制备样品和标准的化学试剂(如硝酸、高氯酸、盐酸、化学标准品等)都应使用最高级别的试剂。按我国化学药品的分类,它们被叫做“高纯试剂”、“光谱纯”、“优级纯”,即使“优级纯”类的试剂在使用时也应对有关元素进行检查,通常应制备空白溶液将可能带入的干扰物扣除。用于浸泡各种容器、量器的“洗液”一般使用10%的分析纯硝酸或盐酸。
使用化学试剂应遵守化学品安全操作规程。
二.实验用水

水是最常用的溶剂,必须保证在原子吸收分析中使用高纯度的水。最简单的检查水是否可用的方法就是将水通过火焰,看是否会对有关元素产生吸收信号。理想的纯水是经过离子交换-电渗析-过滤得到的“
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