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液相色谱（LC）
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主题：【求助】GB5009.8-2016葡萄糖、果糖、蔗糖的测定，分离度达不到1.5，升高柱温、降低流动相都考查过了，分离度还是达不到，请问有什么其他改进方法吗？

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雨红星宇
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2019/4/27 9:24:42 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_9f7028ff(Insp_9f7028ff) 发表:
柱效下降快也不会这么快吧，而且氨基柱我们只拿来测糖，用的次数也很少。
氨基柱既可以用于反相，也可以用于正相，氨基柱用于正相色谱还好，用于反相，流动相中一般都有水存在，会破坏氨基键的。即使最终你保存在纯乙腈或者甲醇中，也不是最理想的保存溶剂，最理想的保存溶剂是正己烷。
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valorb
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2019/4/27 9:28:37 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相组成是否准确？
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陈升
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2019/4/28 8:31:34 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液是否呈酸性？如果是的话建议用PH是11的流动相冲洗柱子2小时，流速用1.0。PH用氨水调节，注意用色谱纯的氨水。冲洗完之后要用足够的流动相冲洗多余的氨水，注意不要接入检测器，特别是不要冲洗参比池。酸性样品会让氨基键质子化从而降低柱效
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言逊
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2019/4/28 15:26:37 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这柱子短命，你保存不当，就有这种情况出现。如果你不想每次都花太多时间去替换正己烷，我建议你，一周内保存在80%的乙腈水中；1个月左右保存在异丙醇中。
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