主题:【讨论】X射线荧光分析仪可以准确测定萤石中F吗?怎么测定,请大侠们指点!

浏览0 回复35 电梯直达
naoyun8085
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用直接压片的方法测,为什么测完会变色?这对测定结果有影响面吗,还有高电流低电压是多高多低呢有具体数据么
hsteel
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关于用XRF测量萤石中的F,理论上说肯定是行的。毕竟 现在的荧光仪都号称可以测碳了,至于F的荧光产额,不用怀疑,肯定很小,但并不是不能测,况且现在的荧光仪探测器的灵敏度又很高,所以从F的荧光产额上来讲,测F没问题。
个人觉得最大的一个障碍是采用熔融法是,经高温后F的挥发损失问题,如果F有损失谁都不能保证每次F的损失都是一样的,这样每次和每次就会造成比较大的误差。对于采用熔融法来说,解决思路应该是这样的,
一,减小稀释比,最大不能超过1:5,这样能尽量的增大F的荧光射线。
二,虽然F是卤素元素里最不容易挥发的一种元素,但超过900度后还是存在比较严重的挥发,所以熔融时一定要尽可能的降低熔融温度,四硼酸锂不可取,偏硼酸锂或者混合溶剂,尽可能的降低温度熔融。
三,为了降低温度,可以不局限在硼酸盐溶剂上,偏磷酸钠的熔点只有700度左右,是一个可以尝试的选择。
四,低电压高电流是必须的,具体数值要看仪器的配置了,对于4kW的光管,比如可以设定30kV,120mA。
该帖子作者被版主 juway4积分, 2经验,加分理由:回帖有质量! 老兄你的回帖质量越来越高了,加油!
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2010/4/21 21:46:58 Last edit by hsteel
tyrantgqy
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原文由 hsteel(hsteel) 发表:
关于用XRF测量萤石中的F,理论上说肯定是行的。毕竟 现在的荧光仪都号称可以测碳了,至于F的荧光产额,不用怀疑,肯定很小,但并不是不能测,况且现在的荧光仪探测器的灵敏度又很高,所以从F的荧光产额上来讲,测F没问题。
个人觉得最大的一个障碍是采用熔融法是,经高温后F的挥发损失问题,如果F有损失谁都不能保证每次F的损失都是一样的,这样每次和每次就会造成比较大的误差。对于采用熔融法来说,解决思路应该是这样的,
一,减小稀释比,最大不能超过1:5,这样能尽量的增大F的荧光射线。
二,虽然F是卤素元素里最不容易挥发的一种元素,但超过900度后还是存在比较严重的挥发,所以熔融时一定要尽可能的降低熔融温度,四硼酸锂不可取,偏硼酸锂或者混合溶剂,尽可能的降低温度熔融。
三,为了降低温度,可以不局限在硼酸盐溶剂上,偏磷酸钠的熔点只有700度左右,是一个可以尝试的选择。
四,低电压高电流是必须的,具体数值要看仪器的配置了,对于4kW的光管,比如可以设定30kV,120mA。


30kV 120mA  3.6KW 高电流保证了一次射线强度,不过光管的使用寿命很难保证阿
hsteel
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原文由 tyrantgqy(tyrantgqy) 发表:
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
关于用XRF测量萤石中的F,理论上说肯定是行的。毕竟 现在的荧光仪都号称可以测碳了,至于F的荧光产额,不用怀疑,肯定很小,但并不是不能测,况且现在的荧光仪探测器的灵敏度又很高,所以从F的荧光产额上来讲,测F没问题。
个人觉得最大的一个障碍是采用熔融法是,经高温后F的挥发损失问题,如果F有损失谁都不能保证每次F的损失都是一样的,这样每次和每次就会造成比较大的误差。对于采用熔融法来说,解决思路应该是这样的,
一,减小稀释比,最大不能超过1:5,这样能尽量的增大F的荧光射线。
二,虽然F是卤素元素里最不容易挥发的一种元素,但超过900度后还是存在比较严重的挥发,所以熔融时一定要尽可能的降低熔融温度,四硼酸锂不可取,偏硼酸锂或者混合溶剂,尽可能的降低温度熔融。
三,为了降低温度,可以不局限在硼酸盐溶剂上,偏磷酸钠的熔点只有700度左右,是一个可以尝试的选择。
四,低电压高电流是必须的,具体数值要看仪器的配置了,对于4kW的光管,比如可以设定30kV,120mA。


30kV 120mA  3.6KW 高电流保证了一次射线强度,不过光管的使用寿命很难保证阿

呵呵,确实存在这样的问题,不过如果试样量不是很多,3.6kW的功率对于4kW的光管来说用用还是没特别大的问题的。
xuedingshuai
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(1) 熔样时用900度,荧光参数是低电压高电流,积分时间要长
(2) X射线荧光仪需有FPC检测器才可以测F,熔融法测定效果比较理想
(3) 用能谱仪可能不行,但用波谱仪也许可以测得。我们用能谱仪在抽真空的状态下Na元素都很难测出来,F就更不能想象了!
(4) 用EDXRF基本上没有可能;如果采用大功率的WDXRF,设定低管压、高管流、延长收谱时间,应该可以测量;实际的测量方法应该做进一步的实验,从方法上来说,如果可以用压片法,最好压片,因为融样有稀释作用,但压片法会产生基体影响。对于一定含量范围的F元素,会有可以期待的测量结果,但期望值不要太高;终究从理论上来说,测量Na以前的元素,对于常规的XRF来说,都是非常困难的,也不是XRF仪器的长项。
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