主题:【求助】固相萃取的浓缩液需不需要干燥脱水

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我做的是农残分析,取一升河水经过滤后过c18柱子,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱。
1.图一是浓缩液,里面上层的里面出现一些混浊,这是什么原因造成的,对气相色谱和质朴有影响没?如果有影响,需不需要过硅藻土柱子。
2。图二是干燥浓缩液里的水的国家方法,不知道哪个柱子怎么填装。如果需要干燥,浓缩液过干燥柱会不会有过不完,沾在柱子里,影响回收率?
3,浓缩液经氮吹脱浓缩时,里面的水分经氮吹脱,吹脱至0.5ml,水能吹掉吗?
希望大神能给解答一下,十分感谢。



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我做的是农残分析,取一升河水经过滤后过c18柱子,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱。
1.图一是浓缩液,里面上层的里面出现一些混浊,这是什么原因造成的,对气相色谱和质朴有影响没?如果有影响,需不需要过硅藻土柱子。
2。图二是干燥浓缩液里的水的国家方法,不知道哪个柱子怎么填装。如果需要干燥,浓缩液过干燥柱会不会有过不完,沾在柱子里,影响回收率?
3,浓缩液经氮吹脱浓缩时,里面的水分经氮吹脱,吹脱至0.5ml,水能吹掉吗?
我们是做蔬菜上的农残,没有做过水里的农残,听说水里农残含量比较小。没有做过您这个方法,仅就您说的讨论讨论。
取一升河水经过滤后过c18柱子(这个C18柱您是按通常的甲醇润洗,然后水润洗,然后再上水样的吗?还是没有润洗直接上样的?),用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱。(理论上说洗脱液里应该是含有少量水的吧。乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱液分不分层?)
1.图一是浓缩液,里面上层的里面出现一些混浊,这是什么原因造成的(应该是从C18柱上洗脱下来少量的水及共萃物吧),对气相色谱和质朴有影响没?(水在高温下会破坏硅氧烷的毛细管涂层,使柱效迅速下降。)如果有影响,需不需要过硅藻土柱子。(洗脱液加入一定量的无水硫酸钠吸氷,然后过滤纸漏斗就能除掉水了,个人觉得不需要过硅藻土柱)。

2。图二是干燥浓缩液里的水的国家方法,不知道哪个柱子怎么填装。如果需要干燥,浓缩液过干燥柱会不会有过不完,沾在柱子里,影响回收率?

不知道您说的方法里的干燥柱是什么填料的(有无水硫酸钠柱也可自已装填)。我们一般是在烧杯里加无水硫酸钠吸水过滤一下就好了。
3,浓缩液经氮吹脱浓缩时,里面的水分经氮吹脱,吹脱至0.5ml,水能吹掉吗?

氮吹浓缩时,如果样液里有极少量的水时,是可以通过氮吹吹干的,但是如果不吹干的话,是除不掉水的(先吹干有机溶剂,再吹干水),如果水存量稍多一点那想吹干效率就很差很差了,在农残检测中最好还是在前处理过程中把水除掉,然后再氮吹浓缩比较好。
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