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主题：【求助】液相C18色谱柱问题求解

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Insp_9f7028ff
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发表于：2019/06/03 13:59:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C18色谱柱跑出的图如图片所示，通过光谱定性可以知道两个峰是同一物质，所以出现这样的情况是为什么呢？是不是柱子塌陷了，有什么补救措施吗？
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2019/6/3 14:13:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的：减少进样量，反接色谱柱冲洗一下，或者将色谱柱前端的柱筛板拆开冲洗
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hujiangtao
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2019/6/3 14:14:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用异丙醇冲一下
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支点
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2019/6/3 14:17:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、有同类型的新色谱柱换一根看看，确定不是其他系统问题。
2、有时色谱柱头脏了也可能这样，可以用强洗脱溶剂（例如甲醇）多冲洗一会。看看是否有好转。
3、柱头塌陷可以用旧的色谱柱填料来填补。尽量能在别人指导下操作。
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Insp_9f7028ff
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2019/6/3 14:43:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
1、有同类型的新色谱柱换一根看看，确定不是其他系统问题。
2、有时色谱柱头脏了也可能这样，可以用强洗脱溶剂（例如甲醇）多冲洗一会。看看是否有好转。
3、柱头塌陷可以用旧的色谱柱填料来填补。尽量能在别人指导下操作。


已经换过其他柱子考察过了，能确定系统没有问题
因为用过甲醇、异丙醇这些溶剂长时间冲洗过了，并没有好转，还是图上这种情况
柱头坍塌自己填补有啥注意事项吗？而且没有自己填过柱子，会不会情况更糟。
谢谢解答。
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2019/6/3 14:45:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
是的：减少进样量，反接色谱柱冲洗一下，或者将色谱柱前端的柱筛板拆开冲洗


减小进样量试过了，不能改善这种情况。
反接色谱柱冲洗的目的是冲洗色谱柱柱头的杂质吗？目前这种情况应该不是柱头被污染
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2019/6/3 14:45:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
用异丙醇冲一下
冲过了，没有改善情况
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dadgoh
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2019/6/3 14:48:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insp_9f7028ff(Insp_9f7028ff)发表:
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
1、有同类型的新色谱柱换一根看看，确定不是其他系统问题。
2、有时色谱柱头脏了也可能这样，可以用强洗脱溶剂（例如甲醇）多冲洗一会。看看是否有好转。
3、柱头塌陷可以用旧的色谱柱填料来填补。尽量能在别人指导下操作。


已经换过其他柱子考察过了，能确定系统没有问题
因为用过甲醇、异丙醇这些溶剂长时间冲洗过了，并没有好转，还是图上这种情况
柱头坍塌自己填补有啥注意事项吗？而且没有自己填过柱子，会不会情况更糟。
谢谢解答。
柱头塌陷的话，可以自己填充一些填料。注意要尽量填满，并注意柱头螺母要占尽拧紧。使柱子高压下不漏液。
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支点
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2019/6/3 16:13:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_9f7028ff(Insp_9f7028ff) 发表:
已经换过其他柱子考察过了，能确定系统没有问题
因为用过甲醇、异丙醇这些溶剂长时间冲洗过了，并没有好转，还是图上这种情况
柱头坍塌自己填补有啥注意事项吗？而且没有自己填过柱子，会不会情况更糟。
谢谢解答。
拧开色谱柱的头部，取出筛板就能见到填料了可以先挖出一部可能污染的，然后填补进去新的再装好就；尽量快点，溶剂挥发后粉末很不好清理。
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tomtao8218
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2019/6/3 16:15:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不是系统，也不是色谱柱，可以关注样品，样品溶剂和流动相不兼容，导致二次进样也可能出现上述情况；样品本身带有离子基团，流动相pH不适宜，样品存在多个形态，也可能出现。
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moviehua
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2019/6/3 16:38:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是接口处没有接好导致的？
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