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主题：【悬赏帖】液相出峰问题

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那片海
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2019/6/4 15:20:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
你的这个溶剂还真的有问题呢，建议把样品的溶剂替换成甲醇。
但是标准是用正己烷萃取的。。。用甲醇就跟水互溶了，没办法液业萃取了
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welewolf
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2019/6/4 19:18:32 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表:
但是标准是用正己烷萃取的。。。用甲醇就跟水互溶了，没办法液业萃取了
萃取还是用正己烷，萃取完事之后，氮吹浓缩至近干，复溶到甲醇中即可。
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2019/6/5 14:13:40 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷萃取后，氮气吹干或烘干，再加甲醇溶解。
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fcyang
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2019/6/5 21:34:52 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是甲醇跟样品提取溶剂正己烷不互溶，峰型就差，可以把正己烷氮吹干用甲醇复溶再进样。我们做苯并芘效果挺好的，可以考虑试试我们的条件，流动相乙腈：水=88：12，二氯甲烷提取后，氮吹吹干后流动相复溶，回收率90%以上
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那片海
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2019/6/6 9:05:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fcyang(Insm_2b6f152a) 发表:
流动相是甲醇跟样品提取溶剂正己烷不互溶，峰型就差，可以把正己烷氮吹干用甲醇复溶再进样。我们做苯并芘效果挺好的，可以考虑试试我们的条件，流动相乙腈：水=88：12，二氯甲烷提取后，氮吹吹干后流动相复溶，回收率90%以上
吹干苯并芘会损失吗?
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moviehua
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2019/6/6 14:10:22 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表:
吹干苯并芘会损失吗?
控制好损失不多，或者加内标物。
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fcyang
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2019/6/7 11:36:57 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表: 吹干苯并芘会损失吗?
氮吹复溶是很多样品前处理需要用到的，只要复溶充分损失挺小的，苯并芘样品加标回收率还是挺高的基本都在90%以上
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smart123
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2019/6/8 11:15:38 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后提取后置换溶剂为乙腈再上机：用40度氮气吹近干（近干：试管内壁湿润，但无液滴流动），置换溶剂成乙腈，用4.6*250*5柱子，走流动相乙腈：水=88:12等度。
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那片海
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2019/6/10 8:54:44 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fcyang(Insm_2b6f152a) 发表:
氮吹复溶是很多样品前处理需要用到的，只要复溶充分损失挺小的，苯并芘样品加标回收率还是挺高的基本都在90%以上
不过一般氮吹是要求吹至近干或者1ml一下。很少会吹到干的。吹到干应该有损失吧？
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fcyang
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2019/6/10 20:41:36 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表: 不过一般氮吹是要求吹至近干或者1ml一下。很少会吹到干的。吹到干应该有损失吧？
吹至近干损失会更小
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