准确称取4 g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管内,加入5 mL饱和氯化钠水溶液,混匀,准确加入10mL乙腈,用均质机以10000 r/min 的速度均质30 s,振摇, 3500 r/min离心5 min,移取5ml上清液至另一50 mL离心管中,加入5mL乙腈饱和正己烷,涡旋混匀1min,3500 r/min离心5 min,准确移取下层乙腈2.5mL于10mL比色管中,加水定容至5 mL,混匀,15000 r/min离心5 min,过0.22 μm滤膜至进样瓶中,上机测试。
【说明】
提取溶剂直接经净化稀释上机,应使用色谱纯乙腈; 涉及定量,应准确移取;
由于双甲脒代谢物(2,4-二甲基苯胺)的极性较强,在上机溶液和起始流动相比例均在50%乙腈条件下目标物在反相C18柱上保留较弱,干扰较大,故检测时选择对极性化合物保留更强的HSS T3 1.8μm柱。
实验发现,目前实验室常用的津腾有机滤膜本身材质含有2,4-二甲基苯胺,故检测时应选用安谱或迪马品牌的有机滤膜进行过滤,防止污染。