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主题：【求助】0.3mg/L的氯乙烯峰面积太小

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发表于：2019/06/11 17:17:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照标准GB4615做氯乙烯单体，标准曲线好不容易做出来了，但是标准要求0.01mg/L的氯乙烯的信噪比要大于3，我做的0.84mg/L的峰面积才2600，灵敏度、信号衰减都设置到最灵敏状态了，峰面积还是太小，用的是FID检测器，进样口150℃，柱子是wax 30m*0.25mm的，柱温45℃保持4min，氯乙烯在2min出峰，检测器温度230℃，柱流量1ml/min，分流比15,想问一下大家做过这个标准吗？很长时间都没做出来
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2019/6/11 17:27:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下顶空条件是75℃恒温35min，传输线温度是120℃，感觉顶空的温度，平衡时间对峰面积影响不是很大，就是感觉峰面积小太多了
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wazcq
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2019/6/11 20:27:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯乙烯 含氯 有效碳数少 FID灵敏度不高的
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牛一牛
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2019/6/11 22:05:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你的描述你这个信噪比是可以满足要求的。
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2019/6/12 8:00:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:
根据你的描述你这个信噪比是可以满足要求的。
但是灵敏度调大了之后噪声也跟着变大了，试了0.01mg/L的峰面积才50，信噪比还不到1倍
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2019/6/12 8:01:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
氯乙烯 含氯 有效碳数少 FID灵敏度不高的
换检测器肯定不可能了，标准上这么写的应该不会做不出来吧
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安平
byron1111
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2019/6/12 11:39:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比降低
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2019/6/12 11:51:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
分流比降低
已经降到最低了，并且分流比低了之后峰型很差
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马六甲
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2019/6/12 15:11:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯乙烯好难做 我吹扫每次看到这个头痛。有办法吗
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2019/6/12 15:25:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马六甲(v2990176) 发表:
氯乙烯好难做 我吹扫每次看到这个头痛。有办法吗
没办法，峰面积太低了，线性还行，检出限达不到标准要求
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