主题:【原创】有几篇ICP-AES光谱应用报告供大家参考( 因本人翻译水平有限,有高手可将次翻译文供大家交流翻译最好的将300分)

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18号

SPECTRO ICP – 应用报告
No. ICP - 18
SPECTRO CIROS VISION
ICP-OES测定硫酸中痕量元素

斯派克分析仪器公司,德国克里夫

1.前言
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)是一个测定主、次及痕量元素的通行方法。由于具有低的检出限、高的动态线性范围、同时分析性能以及易于自动分析的能力,ICP-OES广泛用于常规工业分析和环境分析。本文中介绍的是测定20%(V/V)硫酸中的痕量元素。

2.试验
仪器
所有测试都采用SPECTRO CIROS VISION ICP轴向观测型完成。SPECTRO CIROS VISION(CIROS = 环形光学系统)光谱仪的帕邢-龙格系统由一个带22块CCD检测器的双光栅光学系统组成。ICP的光室为全密封设计,其中充有略高于大气压力的氩气。光室中的氩气不断循环通过一个过滤器,以除去可能会吸收真空紫外区电磁辐射的氧气、水蒸气以及其它杂质。这样保证了波长低至125nm也有极高的光通量,同时也避免光学系统受到外界空气的污染。波长从125nm到770nm范围都能测量,全谱测量积分最短只需要3s时间。空气冷却的免维护ICP-发生器,频率为27.12MHz。所有相关的ICP工作参数由计算机软件控制,可容易地选择最优的工作参数。

表2 :ICP 工作参数
功率    1350 W
等离子气    12 L/min
辅助气    0.6 L/min
雾化气    0.92 L/min
样品提升率    1.5 mL/min
进样由一个交叉雾化器和一个双通道雾室完成。更多的工作参数见表1。

试样制备及校准
浓硫酸(98%)用去离子水以1/4的比例稀释。稀释后得到20%(V/V)的硫酸可以直接分析。
校准通过一个空白溶液(20%(V/V)硫酸)和分别加入待测元素浓度为0.4、1、2和10mg/L的20%(V/V)硫酸溶液完成。

3.结果讨论
选择的谱线及检出限见表2。检出限通过空白溶液(20%(V/V)硫酸)的标准偏差(3σ,测量10次)计算得到。

表2 选择的谱线及用去离子水稀释4倍(V/V)的98%硫酸溶液中部分元素的检出限

元素    谱线(nm)    检出限(μg/kg)
Al    167.078    1
Al    396.152    5
As    189.042    29
B    136.246    88
B    208.959    34
Bi    223.061    37
Cd    226.06    1
Co    228.616    4
Cr    267.716    6
Cu    324.754    3
Hg    184.950    68
K    766.491    4
Mn    257,61    1
Mo    202.030    9
Na    589.592    3
Ni    231.60    3
Sb    206.833    56
Ti    334,941    2
Zn    213.856    2

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21号报告

斯派克 ICP应用报告
No. ICP-13
SPECTRO CIROS VISION
黄金中痕量元素的测定
斯派克分析仪器,德国克里夫

摘要
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是测定黄金及黄金珠宝合金中痕量元素强有力的方法。SPECTRO CIROS VISION由于有优异的检测出限,用于黄金中痕量元素分析,可以达到μg/kg范围。99.9%(m/m)黄金的含量可通过用100%减去试样中杂质的总量得到。

1.试验
仪器
所有测定都采用SPECTRO CIROS VISION ICP轴向观测型发射光谱仪(斯派克分析仪器有限公司,德国克利夫)完成。SPECTRO CIROS VISION(CIROS = 环形光学系统)光谱仪的帕邢-龙格系统由一个带22块CCD检测器的双光栅光学系统组成。ICP光谱仪的光室为全密封设计,其中充有略高于大气压力的氩气。光室中的氩气不断循环通过一个过滤器,以除去可能会吸收真空紫外区电磁辐射的氧气、水蒸气以及其它杂质。这样保证了波长低至125nm也有极高的光通量,同时也避免光学系统受到外界空气的污染。波长从125nm到770nm范围都能测量,全谱测量积分最短只需要3s时间。空气冷却的免维护ICP-发生器,频率为27.12MHz。所有相关的ICP工作参数都由计算机软件控制,易于选择最佳的工作参数。

表1:ICP工作条件
功率    1400 W
等离子气    12 L/min
辅助气    0.6 L/min
雾化气    0.92 L/min
样品提升率    1.5 mL/min

进样采用一个交叉雾化器和一个双通道雾室。ICP的工作参数见表1所述。

试样制备
称取0.5g金样品于50mL烧杯中,加入30mL王水。缓慢加热直到试样溶解完全。冷却到室温,用去离子水稀释定容于50mL容量瓶并摇匀。

校准溶液制备
采用上述方法溶解0.5g纯金。其中一个校准溶液直接定容到50mL。其余两个校准溶液中加入由100mg/L贮备溶液制备的标准溶液,使得两瓶溶液中待测元素的浓度分别为1 mg/mL和10 mg/mL。这两瓶校准溶液也稀释定容到50mL并摇匀。

2.结果讨论
选择的谱线及固体黄金中待测元素的检出限见表2。检出限为空白溶液(测量10次)的标准偏差的3倍。背景强度的典型偏差都小于1%。
SPECTRO CIROS VISION光谱仪特别适合黄金中痕量元素的测定。一个主要的好处是快速的同时测定,在几秒种内即可获得样品的全谱图。另个由于有在真空紫外区不受干扰的谱线可供选择的优势,如Ga 141.444nm 、Sn 147.515nm 及Pt 177.709nm,可获得极低的检出限。
金的含量可以通过从100%中减去总的杂质量获得。利用基体校正模式,仪器软件可以自动计算出黄金的含量。

表2:谱线选择及黄金试样中的检测出限(3σ)

元素    谱线(nm)    检出限(mg/kg)
Ag    328.068    0.07
Al    167.080    0.03
Bi    223.061    0.41
Ca    317.933    0,11
Cd    228.802    0.04
Cd    214.438    0.03
Co    228.615    0.04
Cu    324.754    0.05
Fe    259.940    0.06
Ga    141.444    0.91
Ge    164,917    0.51
Ir    205.116    1.41
Mn    260.569    0.03
Ni    227.021    0.22
Pb    168.215    0.39
Pd    340.458    0.35
Pt    177.709    0.42
Pt    265.956    0.51
Rh    343.489    0.17
Ru    240.272    0.26
Sn    147.515    0.62
Sn    189.991    0.19
Ti    334.941    0.03
Zn    202.548    0.09

风之灵
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今天辛苦大半天终于把三篇文章全部翻译完了,楼主看一下是否满意,如满意记得给我积分哦
love7099
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去这里看看吧:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070125/724786/
快翻译完了
zhangyouping
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