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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气质联用分析方法的建立

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lay1407
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发表于：2019/06/24 11:00:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照文献上上的方法，同样的仪器，同样的柱子及仪器参数，结果却不理想。我用的是安捷伦的6890-5975GC-MSD，测一种阻燃剂。预实验跑1mg/l的标准品，不分流进样，进样1微升，却不出峰，换10mg/L的可以出峰，仪器灵敏度太低，找不出原因。请大家帮忙分析一下一下两个原因可能造成灵敏度降低吗？
  1.自动调谐显示EM电压最近在1800-1900附近，离子源脏了？
  2.色谱柱是HP-5ms，之前它跑过2000多个样测别的物质，分离效果还好，这次使用没有老化。
请大家指教一下，气质两用的参数的优化，就是根据什么情况来微调检测条件。比如，改变载气流量，会有什么结果的改变。
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hujiangtao
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2019/6/24 11:01:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新调谐下质谱试试
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检测老菜鸟
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2019/6/24 11:24:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阻燃剂不好测，日常检测的时候还有污染的情况，灵敏度不够就要开始清理维护了，柱子最好也换个柱效高的。
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tang566
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2019/6/24 11:27:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EM的电压1800-1900,有点高了，考虑清洗离子源。
色谱柱做几个循环的老化，这只色谱柱使用多长时间了？
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2019/6/24 11:30:13 Last edit by tang566
通标小菜鸟
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2019/6/24 11:30:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气流量一般不调，你电压1800-1900其实可以接受，但是你看一下你调谐报告上的增益因子，如果增益因子大于1的话可能需要清洗离子源。还有进样口需要维护，比如衬管，有时候加玻璃毛与不加玻璃毛区别很大的，可以试一下
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安平
byron1111
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2019/6/24 13:13:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？具体说说为好
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