主题:【求助】柱层析色谱分离问题,求救?

浏览0 回复0 电梯直达
pangweibe
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我在做柱色谱分析实验时,所用填料为硅胶(100-200目)2.5g,洗脱剂为(1)乙酸乙酯:甲醇=1:1,(2)甲醇,先用1系统20ml淋洗,再用2系统80ml淋洗,收集2系统洗脱液,但是最后结果都是2系统中所要成分大部分都在1系统的洗脱液中,但有时又能收集到合格的2系统洗脱液,造成结果很难重现。因为是注册的方法,没办法变操作大步骤,希望有人能指导一下层析柱的操作注意事项。

    我正常的操作:①装柱子是用1系统浸润硅胶,湿法装柱,装的过程中会敲打或将柱子在台面上墩实、并使之平整。 ②然后用1-2ml 1系统液体溶解样品上样(尽量2-3次溶完样品洗进柱子),③再之后就是先把样放到柱子里,④再加1系统洗脱液20ml,洗脱,没有过多控制流速,因为流速已经很慢了(1秒1-0.5滴)。⑤流完1系统洗脱液至近干(弃去),缓慢小心加入80ml 2系统洗脱液(怕冲坏柱子),然后收集流出液。。。。

    不知道有什么不妥的地方,请各位老师交流指正。

为您推荐
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴