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主题：【求助】FPD检测器加热的问题

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Carlo12
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发表于：2019/06/25 11:54:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
论坛里的大神们，请教个问题，FPD检测器的底座和燃烧腔室都需要加热控温处理吗？还是只要底座做加热处理就可以？目前使用的一个检测器是只有底座做加热处理，但稳定性不好，每次熄火重新点火后就需要重新标定曲线。而且同浓度的峰面积会差别比价大。灵敏度也不高。结构见附件图。如果燃烧腔室也做加热是不是性能会更好一些？
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安平
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2019/6/25 14:15:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老型号的gc14是分段加热的
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Carlo12
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2019/6/26 8:55:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
老型号的gc14是分段加热的
是上下都需要加热的吗？我测试了一下，只有底座端加热，腔室温度也能保证在160℃，因为里面有氢火焰，火焰温度很高。这样对重复性有影响吗？
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雨木霖
mickeylin
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2019/6/26 11:15:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性不好，真的是因为温度吗？
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Carlo12
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2019/6/26 15:09:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
重复性不好，真的是因为温度吗？
不确定，但其他条件也没有什么差异啊，全程都是采用的硅钝化管做气路，定量环等，应该没有什么吸附性了吧，感觉就是很奇怪，每次重新点火后，同浓度做样就会出峰不一样，如果仪器一直不熄火还好，熄火重新点着后就会有很大的差异。
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molecule
molecule
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2019/6/26 15:25:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果考虑吸附问题，那么应该用反应性不强的标准气，比如甲硫醚，或者干脆只看羰基硫；如果怀疑燃烧腔室温度不稳定会造成响应波动，那就在腔室外面加上控温回路；如果怀疑是气流控制不够稳定，那么就选择更好的流速控制策略。仪器厂家这些条件应该是具备的吧。
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Carlo12
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2019/6/27 9:05:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 molecule(molecule) 发表:
如果考虑吸附问题，那么应该用反应性不强的标准气，比如甲硫醚，或者干脆只看羰基硫；如果怀疑燃烧腔室温度不稳定会造成响应波动，那就在腔室外面加上控温回路；如果怀疑是气流控制不够稳定，那么就选择更好的流速控制策略。仪器厂家这些条件应该是具备的吧。
多谢大神指点，气体已有，气流控制是稳定的，只有腔室温度，就像图上所示的，只有底座加热到250℃，燃烧腔室内只是靠温度传导和火焰来提高里面的温度的，只是猜测会是这个原因，还要实验验证。
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Streev
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2019/6/29 7:49:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然传输线和燃烧室都有控温更好，具体参见安捷伦7890B FPD+检测器，但是定量差距如此之大可能不单单只是温度的问题。
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p3180723
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2019/6/29 15:28:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用都加热
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Carlo12
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2019/7/1 11:58:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Streev(m3328442) 发表:
当然传输线和燃烧室都有控温更好，具体参见安捷伦7890B FPD+检测器，但是定量差距如此之大可能不单单只是温度的问题。
大神，能多指点一下吗？目前测试确实是稳定性太差，喷嘴是不是需要做钝化处理？如果钝化过后稳定性还是过不了，那问题又会是什么？气流都很稳定，搞不懂啊。
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Carlo12
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2019/7/1 11:59:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3180723(p3180723) 发表:
不用都加热
大神，多指点一下啊。怎么保证稳定性，怎么保证每次标定的曲线都会是一致的啊！
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