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环境空气苯系物不确定度评定报告
1、测定方法
1.1 方法依据依据环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-
气相色谱法 HJ 584-2010不确定度进行评定。
1.2方法原理用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。
1.3分析步骤1.3.1标准曲线绘制
分别取适量的标液,稀释到 1.00 mL 的二硫化碳中,配制质量浓度依次为5.0、10.0、20.0、50.0、100ug/mL的校准系列,分别取标准系列溶液 1.00uL注射到
气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。
1.3.2样品的测定
将活性炭采样管取出,加入1.00mL二硫化碳解吸1h,取解吸液1.00uL
注射到气相色谱仪中,调整分析条件,目标组分经色谱柱分离后,由 FID 进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。2、数学模型气体中苯系物浓度的计算公式为:
气体中苯系物浓度的计算公式:
式中: ---气体中被测组分浓度,mg/m
3,
W---由校准曲线计算的样品解吸液的浓度,μg/mL;
W
0---由校准曲线计算的空白解吸液的浓度,μg/mL;
V---解吸液体积,mL;
---标准状态下(101.325kPa,0℃)的采样体积,L;
曲线拟合的回归方程为:y=bx+a
式中: y---峰面积,
x---苯系物(以甲苯为例)的含量,
b---回归方程的斜率,
a---回归方程的截距。
根据数学模型,环境空气中苯系物的含量的测定相对标准不确定度为:
式中: ---标准物质引入的相对标准不确定度;
---各种量器引入的相对标准不确定度;
---工作曲线拟合引入的相对标准不确定度;
---重复测定样品引入的相对标准不确定度;
---解吸效率引入的相对标准不确定度;
---采样过程引入的相对标准不确定度;
--- 进样体积引入的相对标准不确定度。
3、不确定度分量的来源分析由检测方法和数学模型分析,其不确定度来源有以下几个方面:
(1)标准物质引入的相对标准不确定度;
(2)各种量器引入的相对标准不确定度;
(3)工作曲线拟合引入的相对标准不确定度;
(4)重复测定样品引入的相对标准不确定度;
(5)解吸效率引入的相对标准不确定度;
(6)采样过程引入的相对标准不确定度;
(7)进样体积引入的相对标准不确定度。
4、不确定度分量的评定(计算过程以甲苯为例)
4.1标准物质引入的相对标准不确定度
4.2各种量器引入的相对标准不确定度 1)100μL微量注射器引入的相对标准不确定度
2)1000μL微量注射器引入的相对标准不确定度
4.3工作曲线拟合引入的相对不确定度 4.4样品测量重复性引入的不确定度
4.5解吸效率引入的相对标准不确定度
4.6 采样过程引入的相对标准不确定度
4.7进样体积引入的不确定度
5、合成不确定度各不确定度分量汇总见下表。表3不确定度分量一览表
不确定度分量 | 不确定度来源 | 量值 | 标准不确 定度 | 相对标准不确定度 |
| 标准物质引入的相对标准不确定 | | | |
| 各中量器引入的相对标准不确定度 100μL微量注射器引入的不确定度 1000μL微量注射器引入的不确定度 | | | |
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| | |
| 工作曲线拟合引入的相对不确定度 | | | |
| 样品测量重复性引入的不确定度 | | | |
| 解吸效率引入的相对标准不确定度 1000μL微量注射器引入的不确定度 解吸过程引入的不确定度 | | | |
| | |
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| 采样过程引入的相对标准不确定度 采样仪器引入的相对标准不确定度 采样流量控制引入的相对标准不确定度 | | | |
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| | |
| 进样体积引入的不确定度 | | | |
合成标准不确定度:
6、扩展不确定度取包含因子k=2(置信概率为95%):
则扩展不确定度为
通过公式 换算出当采样体积为10L时,扩展不确定度为
7、结果与讨论
(1)
气相色谱法测定空中苯系物的不确定度,甲苯的测定结果为,扩展不确定度为
(2)通过上述的计算结果和分析结果表明,影响其测量不确定度的主要因素是标准曲线拟合引入的不确定度。