主题:【第十二届原创】环境空气甲苯不确定度

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杰8521
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环境空气苯系物不确定度评定报告



1、测定方法
1.1 方法依据

依据环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法    HJ 584-2010不确定度进行评定。
1.2方法原理

用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。


1.3分析步骤

1.3.1标准曲线绘制
分别取适量的标液,稀释到 1.00 mL 的二硫化碳中,配制质量浓度依次为5.0、10.0、20.0、50.0、100ug/mL的校准系列,分别取标准系列溶液 1.00uL注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。
1.3.2样品的测定
将活性炭采样管取出,加入1.00mL二硫化碳解吸1h,取解吸液1.00uL注射到气相色谱仪中,调整分析条件,目标组分经色谱柱分离后,由 FID 进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。
2、数学模型
气体中苯系物浓度的计算公式为:
气体中苯系物浓度的计算公式:                             
式中:  ---气体中被测组分浓度,mg/m3
        W---由校准曲线计算的样品解吸液的浓度,μg/mL;
W0---由校准曲线计算的空白解吸液的浓度,μg/mL;
        V---解吸液体积,mL;
---标准状态下(101.325kPa,0℃)的采样体积,L;
曲线拟合的回归方程为:y=bx+a
式中:  y---峰面积,
        x---苯系物(以甲苯为例)的含量,
        b---回归方程的斜率,
        a---回归方程的截距。
根据数学模型,环境空气中苯系物的含量的测定相对标准不确定度为:

式中: ---标准物质引入的相对标准不确定度;
      ---各种量器引入的相对标准不确定度;
      ---工作曲线拟合引入的相对标准不确定度;
      ---重复测定样品引入的相对标准不确定度;
          ---解吸效率引入的相对标准不确定度;
          ---采样过程引入的相对标准不确定度;
          --- 进样体积引入的相对标准不确定度。
3、不确定度分量的来源分析
由检测方法和数学模型分析,其不确定度来源有以下几个方面:
(1)标准物质引入的相对标准不确定度;
(2)各种量器引入的相对标准不确定度;
(3)工作曲线拟合引入的相对标准不确定度;
(4)重复测定样品引入的相对标准不确定度;
(5)解吸效率引入的相对标准不确定度;
(6)采样过程引入的相对标准不确定度;
(7)进样体积引入的相对标准不确定度。
4、不确定度分量的评定(计算过程以甲苯为例)
4.1标准物质引入的相对标准不确定度                             
4.2各种量器引入的相对标准不确定度
                             

1)100μL微量注射器引入的相对标准不确定度


21000μL微量注射器引入的相对标准不确定度


4.3工作曲线拟合引入的相对不确定度                             

4.4样品测量重复性引入的不确定度                             


4.5解吸效率引入的相对标准不确定度                             
4.6 采样过程引入的相对标准不确定度                             
4.7进样体积引入的不确定度                             
5、合成不确定度

各不确定度分量汇总见下表。

表3不确定度分量一览表


                                                                                                                                               

 

不确定度分量

 

不确定度来源

 

量值

 

标准不确

 

定度

 

相对标准不确定度

   

标准物质引入的相对标准不确定

   
       

各中量器引入的相对标准不确定度

 

100μL微量注射器引入的不确定度

 

1000μL微量注射器引入的不确定度

   
     
     
   

工作曲线拟合引入的相对不确定度

     
   

样品测量重复性引入的不确定度

     
       

解吸效率引入的相对标准不确定度

 

1000μL微量注射器引入的不确定度

 

解吸过程引入的不确定度

     
     
     
       

采样过程引入的相对标准不确定度

 

采样仪器引入的相对标准不确定度

 

采样流量控制引入的相对标准不确定度

     
     
     
   

进样体积引入的不确定度

     


合成标准不确定度:
6、扩展不确定度
取包含因子k=2(置信概率为95%):
则扩展不确定度为
通过公式                              换算出当采样体积为10L时,扩展不确定度为
7、结果与讨论


(1)气相色谱法测定空中苯系物的不确定度,甲苯的测定结果为,扩展不确定度为
(2)通过上述的计算结果和分析结果表明,影响其测量不确定度的主要因素是标准曲线拟合引入的不确定度。
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西瓜猫猫西瓜
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杰8521
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原文由 西瓜猫猫西瓜(vivi_vivi) 发表:
里面内容有缺,比如公式看不到。。。
好的 尽快修改