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主题：【求助】气相色谱峰面积重现性很差

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发表于：2019/07/04 09:59:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以重芳烃和磷酸辛三酯38：12混合，多次同样进样，结果磷酸辛三酯的峰面积相对标准偏差有时达到7~8%，以前正常情况下都在1~2%。

还有就是以往以0.4微升进样（重芳烃的峰高近但不到1250mV），不会出现平头峰。但是现在以0.4微升进样量，放大会看到平头峰1250mV，只要稍微减少点，比如0.38微升（大概）就不会出现。是否是进样器局部堵塞，照成进入色谱柱的量变大而产生的平头峰？使用的仪器是国产较早的机子，分流比调节靠皂膜流量计确定，还未进行调节。

清洗不分流石英衬管，没有效果（要更换，但报备的还在路上，没那么快）。
进样器、柱箱、检测器等的温度稳定。各种气体的输入压力也正常。
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2019/7/4 11:41:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性差：从进样针，衬管、石英棉，隔垫、分流平板清洗下，这几个方面进行维护下，
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dadgoh
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2019/7/4 13:16:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换衬管看看，无效的话可以截取柱前端试试。
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zyl3367898
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2019/7/4 14:45:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把进样垫垫换了，色谱柱老化一下，把柱头切5到10厘米。
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qqqid
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2019/7/4 18:29:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
造成重现性差的原因是平头峰，信号超出了工作站可接受的范围，建议用合适的溶剂稀释样品。
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2019/7/4 18:30:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不想稀释样品，增大分流比也是个办法。
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PAEs
v2911392
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2019/7/5 8:47:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口，老化下色谱柱试试
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