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液相色谱（LC）
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主题：【求助】请大家帮我看看为什么我的色谱峰变成了这样

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发表于：2019/09/05 10:49:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这张图是几种酚类物质标准样品的液相色谱图，流动相是乙腈和水，样品是用甲醇（色谱纯）溶解的，一共10个样品。
大概半个月之前这10个样品跑出来的色谱峰还是好好的，但是现在前4个色谱峰就变成如图所示的样子了。
我怀疑过几个原因，（1）溶解样品的溶剂与初始流动相相差太大；（2）柱子的问题；（3）样品的问题。
前两个原因我都试过，更改溶剂配比，更换别的柱子，但是还是这个样子。我也重新配了样品，并且进了单标，但是还是这个样子。
我现在怀疑是我的样品受潮了，但是由于经费有限，不敢轻易买新的样品，有木有大神能帮我看看这是什么原因啊？这是样品受潮了还是氧化了啊？
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2019/9/5 11:03:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面好像溶剂效应
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小久
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2019/9/5 15:55:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗一下流通池试试。
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dywzqbx
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2019/9/5 19:57:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
<1>问问题的时候尽量给详细点的信息，eg，正常的色谱图
<2>溶剂效应正常情况下不会随时间发生变化。减小进样体积或使用初始流动相比例溶剂溶解样品即可避免溶剂效应
<3>若检测器有问题，不会连续几针在相同时间出现相同的异常峰。
<4>确认RT21min，39min，44min是否和之前的峰面积与保留时间成对应关系，确认流动相与色谱柱的状态。
<5>样品问题：对单一组分进行分析，酚类氧化后的组分应该也可以得到正常峰形的色谱峰，UV-Vis曲线应该会发生变化。建议使用储备液或原标准物质重新配置样品进样分析。
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