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液相色谱（LC）

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主题：【求助】引起峰形狀變化的因素

浏览0 回复4 电梯直达

五月流火

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发表于：2007/02/01 13:09:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偶是新手根據老師留下來的方法，配制的磷酸盐——甲醇组成的流动相，用流动相稀释了标准贮存液得到标准使用液，但是上机测定标准液的峰形和以前的大不一样，变成了很胖的峰，有时候浓度低还会被机器划分成两个峰，或者浓度太低不出峰（很少情况），请老师们帮忙分析原因！！

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2007/2/5 12:09:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

像你这种情况原因可能有很多,如果一直重复不出来,请看是否为同一色谱柱
或者是柱子的柱效下降导致的

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五月流火

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2007/2/5 12:48:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偶們單位比較窮，只有這一根柱子
偶的第一反應也是柱傚的問題
所以就不停地沖柱子用100%甲醇沖了兩天
再測依舊
方法阿設備阿東西阿都是以前的
上次老師測是06.12.14 當天偶還試驗了一下，結果也是還可以
黨07.01.31再次測試的時候就不行了，峰難看得要命，而且以前測都是有三個峰，前面兩個小的杂峰
這次只有最後面的標準物質峰，暈死！
是不是機器認生阿還是偶的人品有問題啊

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2007/2/5 14:02:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那问题就复杂乐.首先我认为你想提高柱效很好,单方法好像欠妥,用100%甲醇冲洗应该没什么作用.那你的标准品是新配制的吗?不会是降解了吧?这种情况应该不是机器的问题.如果排除样品与仪器因素,再就看是你们检测器的问题不,看看氘灯的能量是否正常,还有检测池的能量值是否正常.
提高柱效的方法:依次冲洗 10%甲醇-*-乙腈-*-异丙醇-*-异丙醇-*-乙腈-*-10%甲醇-*-100%甲醇各冲0.5hr,时间不宜过长.
先试试吧.祝你好运!