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主题：【求助】用水做溶剂测定乙酸乙酯残留。如何调整方法？

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发表于：2019/09/23 16:27:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正在做一个物质的溶剂残留，测定目标为乙酸乙酯，样品已知易溶于碱性水溶液，微溶于常用有机溶剂（已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验）。但是问题是乙酸乙酯不溶于水，在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发，重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨，挥发时也会带走乙酸乙酯，溶液稳定性相当差。
尝试过向碱溶液加过甲醇等未果，依然难以使溶液稳定。
求教：如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中？是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯？具体如何操作
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2019/9/23 17:21:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑顶空分析，这样就不用考虑样品在有机溶剂中的溶解度，并且适合做水溶液中的样品，只分析挥发出来的乙酸乙酯。配标液时，加入相应量的乙酸乙酯后即快速封住顶空瓶。
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安平
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2019/9/24 22:39:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    具体是什么样品？
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2019/9/24 22:40:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    加碱必须是氨水么？ 可以用其他碱性物质么？
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安平
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2019/9/24 22:40:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    乙酸乙酯在水中溶解度不大。
 
    可以考虑助溶剂。
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