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前言单位一台安捷伦的7890A
气相色谱仪,配备了7693液体自动进样器和分流/不分流进样口,检测器为FID+ECD,主要用来做农药含量检测。上周三做样时,发现一个成熟的已经做过多次的样品,内标法中标品峰面积百比差异很大(因为是单一目标物和单一内标,所以面积百分比直接关系这面积比),相邻几针从最低40%跳到最高47%,根本不能使用,随即想到该维护下进样口了...
维护步骤一1.1 想到是面积比平不上,那很可能是隔垫出问题了,随即换上新的隔垫,进样后发现故障依旧,面积比还是平不上;
1.2 因为上上周更换过衬管,当时没找到新的O圈,就用的原来的O圈(原有O圈使用不超过100针样品),换O圈后进样后故障依旧;
1.3 上次换的衬管使用不到20次,衬管应该没问题了。那再往下走,该是分流平板了,拆开后发现分流平板接头处居然有很多白色粉末,像是玻璃面碎屑。这些
白色粉末可能导致进样口轻微漏气导致平行性差。用棉签擦拭清理下,如图1.发现分流平板很脏了,更换一个新的,如图2。可是清理更换后,故障依旧;
图1. 进样口处清理的白色粉末
图2. 新旧分流平板
1.4 到这时候有点无能为力了。再仔细想想,难道是进样口石墨垫漏气了?随即更换了个新的石墨垫,进样后故障依旧。而且,
峰面积忽大忽小,后来溶剂峰居然没有了,原有出峰位置只有一个很小很小的峰,而目标峰和面积峰确是有的,很奇怪很奇怪,从未遇到过。如图3.
图3. 消失的溶剂峰
维护步骤二2.1 通过仪器面板进行进样口和分流出口捕集肼漏气检查,都通过的。进样口该换的都已换,是否柱子有问题呢?拆下检测器端柱子,塞入洗针瓶中,打开柱流速,正常的啊,有泡泡,说明柱子没断。如图4
图4. 柱子没断
2.2 再次检查进样口,发现了问题,
柱子插入石墨垫太长,那柱头就在衬管中部了,这样会导致分流时,低沸点的溶剂直接从分流出口跑了。沸点稍高的样品盒内标会部分进入到柱子,导致溶剂峰消失。如图5. 为了排除柱子有微裂微漏情况,随即更换了根柱子,溶剂峰是出来了,可故障依旧。
图5. 错误安装的柱子
2.3 面积比平不上,那也可能是进样针有问题,取下推杆发现推杆确实脏了,如图6。直接换了个新针测试,故障依旧。
图6. 污染了的针
维护步骤三3.1 准备再次检查下进样口,
发现进样口下方有很小的隔垫碎屑,用棉签捅捅,居然捅出了不少碎屑。如图7. 莫非是碎屑挡住了隔垫吹扫?为了排除隔垫吹扫被碎屑堵上的可能,拆下隔垫吹扫的电磁阀端,进行反吹,如图8,图9.
图7. 清理吹扫口
图8. 清理擦拭隔垫吹扫电磁阀
图9. 反吹隔垫吹扫管线
3.2. 反吹后,面积比有所改善,至少有几针面积比是能平的上。可是前几针的面积比和后面几针,还是有差异,不能正常做样。在这时候,发现了点端倪。在处理以前做的色谱图时,发现仪器进完样,快跑完一针时,下一针样品已完成洗针,样品瓶在进样口上方,却没有进样,
仪器提示进样口压力未就绪。查看压力发现压力以±.1psi的幅度跳动,难道是隔垫有问题了?可是隔垫还没用多久啊。更换隔垫后,能正常运行几针,面积比基本能接受。先跑样吧。
3.3. 从办公室整理好一堆报告后回来,仪器又提示压力未就绪,这时发现压力高于设定值,降不下去了。设置的15.153psi,实际有16.24psi,如图10. 这时候设置压力位17psi,实际会跳到19psi,再设置为12psi,压力能降下去,然后缓慢的波动着到12psi后,完成进样。进样完成后,实际压力会有0.2的波动,然后逐渐减小到达设定值。
图10. 压力偏高
3.4 在压力波动是查看各个模块的流量时,重点来了。分流出口流量不稳定,原因就在这里。因为分流出口流量不稳,导致进到柱子的样品量不同,所以会导致面积比有差异。通过设置进样口和分流比,仪器能自动调节压力和流量,那问题很可能出在分流出口管线上。此时咨询了安捷伦800工程师,工程师也建议更换管线。
3.5 取下进样盘,抱下进样塔,拆下盖子。拧下进样口分流出口铜管的螺母后,发现铜管像卡死在分流出口接头上。慢慢的拧松管子,取下来后,发现管子接头处都黑了。如图11.用棉签擦拭接头,好黑。如图12.
图11. 分流出口管线
图12. 很脏的分流出口接口
3.6 由于在仪器上不好清理接口,直接取下进样口,用削细的棉签杆清理接口。里面很多脏东西,如图13.
图13. 清理分流出口接口
3.7. 耗时半小时,用了削细的棉签杆,棉花,细线清理好接口。顺便更换了个分流出口捕集肼(没备用的,从后进样口拆了一个),换上段新的分流出口铜管。一步一步慢慢装回仪器,注意别忘记插进样口的加热包传感器线缆,装回进样盘,装好进样塔....开机,设置好序列,进样。
压力很稳,进样后压力只有0.02psi的波动,然后很快稳定。初步看了几针,面积比很好(面积百分比以0.02%的幅度波动),最后再汇总统计,
10针样品的面积比RSD在0.2%,完全没问题。至此故障才排除。如图14.
图14. 问题解决后的面积比
总结 此故障排查过程先从上往下,从隔垫,O圈,衬管,分流平板,石墨垫,柱子开始。然后再回到进样段,从隔垫吹扫再到分流出口排查,最后解决问题。整个排查过程也是对进样口的全面维护。导致此故障出现也是因为分流管线长时间未更换导致的。这台仪器用了5年,进了1.9w多的样品,这是第一次更换,而维护建议是一年一换。预防性维护,才是仪器稳定运行的强力支撑。