采用归一化法及内标法定量时,进样误差不影响定量分析结果。但是,采用外标法定量时,进样误差将直接影响定量结果。
进样对外标法定量误差的影响主要有:①进样装置的准确度和精密度;②色谱技术人员对其仪器的熟练程度。
在
气相色谱定量分析中,对于气体样品进样,一般都采用定量进样阀定体积进样,准确性和重现性均较好。定量的精密度取决于进样针质量的好坏,进样精度一般约为2.0%。用注射器进样时,插针的快慢、进针的位置、深度及操作人员的熟练程度都将影响最后的定量结果。对于宽沸程的样品,取样、进样速度要快,但是拔针时要慢,以防止难挥发的组分在拔针时没完全进入柱子而随拔针跑出,引起较大误差。汽化室的温度一般要比柱温高50—100℃,以保证液体样品瞬间完全汽化,但是也要顾及样品的分解温度。
使用注射器进样注意进样口的橡胶垫在多次注射后的漏气问题,由于漏气也会造成样品的损失,所以要时常检查更换。