主题:【已应助】氨基酸分析的迷茫?

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xleif
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请教各位大侠:
  本人用ThermoISQ单四极杆气相色谱法-质谱联用做氨基酸分析。现在是实验的开始,只做单标丙氨酸。用600ul  5ug/ml 的丙氨酸+400uL 无水乙醇+100uL吡啶+内标100ul +50uL氯甲酸乙酯(衍生化试剂),用氯仿萃取,离心分层后,氯仿层中加入适量无水硫酸钠,干燥后去1ul进样。
    进样口温度:250  , 传输线:250  , 离子源:210 ,  split  mode  ,  split rato:20
氦气:1ml/min  ,色谱柱:TR-5ms , 
分析结果:内标峰和样品峰都拖尾,而且拖尾特别严重。
后来改进了减小了进样量还是如此,再后来样品峰竟然都没有了,只剩下了内标峰。 
一直搞不清是哪的原因,特别困惑,想请教各位大侠赶紧来帮帮俺吧!
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