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主题：【已应助】氨基酸分析的迷茫？

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发表于：2019/11/04 15:27:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大侠：
  本人用ThermoISQ单四极杆气相色谱法-质谱联用做氨基酸分析。现在是实验的开始，只做单标丙氨酸。用600ul  5ug/ml 的丙氨酸+400uL 无水乙醇+100uL吡啶+内标100ul +50uL氯甲酸乙酯（衍生化试剂）,用氯仿萃取，离心分层后，氯仿层中加入适量无水硫酸钠，干燥后去1ul进样。
    进样口温度：250  , 传输线：250  , 离子源：210 ,  split  mode  ,  split rato:20
氦气：1ml/min  ,色谱柱：TR-5ms , 
分析结果：内标峰和样品峰都拖尾，而且拖尾特别严重。
后来改进了减小了进样量还是如此，再后来样品峰竟然都没有了，只剩下了内标峰。 
一直搞不清是哪的原因，特别困惑，想请教各位大侠赶紧来帮帮俺吧！
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2019/11/4 15:27:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也在做氨基酸 可以用液质的 需要衍生化
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