主题:【原创】关于内标回收率可接受范围的一些个人见解

浏览0 回复20 电梯直达
natijar
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:感觉交流的版友,做药的似乎不多,支持下。另外支持下“方案是死的,人是活的”。包括平时仪器的调谐也是
您好,我是做药物检测的~ICPMS小白~最近在做四氧化三铁中的元素杂质检测~铅砷汞铬镉镍~样品盐酸溶解~上机浓度1mg/ml~盐酸浓度1%~最后一步2%硝酸稀释~标样、内标全部2%硝酸配制~内标一开始Bi、Ge、In、Cs~Ge72FeO干扰放弃~打算用Y~又发现Y89FeCl干扰打算放弃~打算除铅汞全部用In~又发现测样品时In内标强降低~从45万降到33万~盐的浓度不算高呀~内标换成Rh会有用吗~看了您这篇感觉应该可以凑合用In做~实在不想做标准加入法??~您觉得呢~
natijar
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原文由 闹太套(m3235491) 发表:你这个建议理论上可行,也就是所谓的基底匹配。但有以下三个方面的考虑:1、大部分药物的辅料配方比较复杂,而且出于保密,客户一般不会提供配方比,顶多会告诉你有哪些成分。不过一些制剂可以部分匹配,比如生理盐水溶解的一些药,可以配0.9%的氯化钠加到标线中,这样的话,样品的内标回收会好看不少。2、上面提到的氯化钠,毕竟是你额外加的物质,会不会引入其他元素杂质呢?这个又是一个风险。3、高盐的样品有标准加入法这种更准确的方法,没有理由不考虑使用。
抱歉~发给光哥的应该是发给您的~麻烦您看一下~没法复制发给您了~帮我分析一下~PE的机子忘说了~另外还要开KED模式消除ArCl对As的干扰以及HClO对Cr的干扰~有没有必要测定全部元素都用KED模式呢~请您指教~谢谢
闹太套
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原文由 natijar(Insm_bdb0e9b0) 发表:
抱歉~发给光哥的应该是发给您的~麻烦您看一下~没法复制发给您了~帮我分析一下~PE的机子忘说了~另外还要开KED模式消除ArCl对As的干扰以及HClO对Cr的干扰~有没有必要测定全部元素都用KED模式呢~请您指教~谢谢
你都说了是四氧化三铁的基底样品,盐怎么可能还不高呢~测到样品内标响应下降是正常现象。Rh,In都可以的。
natijar
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原文由 闹太套(m3235491) 发表: 你都说了是四氧化三铁的基底样品,盐怎么可能还不高呢~测到样品内标响应下降是正常现象。Rh,In都可以的。
盐较其它样品来说高些~但根据我1mg/ml的上机浓度Fe含量也就0.07%左右~应该算能接受吧~那看来内标In从45万降到33万也是可以接受的~能这么理解吧~
闹太套
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原文由 natijar(Insm_bdb0e9b0) 发表:盐较其它样品来说高些~但根据我1mg/ml的上机浓度Fe含量也就0.07%左右~应该算能接受吧~那看来内标In从45万降到33万也是可以接受的~能这么理解吧~
是这样
natijar
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原文由 闹太套(m3235491) 发表:是这样
多谢您指点~感谢~
紫灵依奇01
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楼主加个微信联系呗,有问题向你咨询,。可否  shang1091277965
m3088218
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在仪器状态理想条件下,内标回收率只与雾化效率和空间电荷效应有关。雾化效率与酸浓度和消解效果有关,空间电荷效应与样品本身基质有关。所以再理想一点,酸浓度和消解效果都控制的很好,那么内标只与样品本身基质有关。
Ins_b7d825ff
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最近也在考虑内标回收率的问题。所以内标回收率即使很低,也不影响测出真实结果是吗?
也就是只要有内标,就能得出准确的测定值,不必追求内标回收率的大小???
还是说内标回收率如果太低的话,会影响结果的准确性呢?不知道有没有类似的理论文献
﹏﹏○●○—⊙~
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原文由 Ins_b7d825ff(Ins_b7d825ff) 发表:
最近也在考虑内标回收率的问题。所以内标回收率即使很低,也不影响测出真实结果是吗?
也就是只要有内标,就能得出准确的测定值,不必追求内标回收率的大小???
还是说内标回收率如果太低的话,会影响结果的准确性呢?不知道有没有类似的理论文献
做个样品加标试试,如果加标测得准的话,说明低的内标回收率还是能把结果纠正过来。
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