主题：【原创】近红外粒径测量应用

“粒径测量”应用
---------------美国Brimrose公司

漫反射测量是近红外光谱的主要测量方式。一个内在的困难通常是基线的漂移和由于样品的粒径不同而产生的内在的不均匀光散射。漫反射光线的物理性质作为研究主题已有一百多年。在课题（1-4）中已刊印了大量文章。对不透明固体分析的近红外光谱的很多定量应用，关注的是使样品的粒径均匀并最大限度地再现。这经常导致较大近红外样品的研磨、过筛和磨碎。由不均匀或不同粒径样品引起的“讨厌”的毛病，然而却服从物理定则。如果峰或基线漂移发生，那么它服从的那些现象能用来测量他们的直接原因。换句话，粒径能从我们经常不得不处理的“问题”中确定。

分类法
一套Luminar 2000 声光可调滤波器近红外光谱仪，配有光纤反射探头，用于粉末测量，近红外光谱由相同化学组成，只有粒径不同的多种物质获得，这些光谱被比较。使用二阶微分变换来提高光谱中的差异。近红外光谱的早期工作显示微分变换能减少粒径问题。




即使忽略水的吸收峰（大约在1440 nm 和1920 nm），在两个样品尺寸中仍有两个峰的尺寸和波长不同，两个样品光谱中的波长不同只能是由颗粒尺寸不同引起的。在先前的著作（5）中这些吸收差异服从一个可预测的模式。这对有机或无机物质是正确的。在最初两个糖的吸收光谱中见到基线漂移通过二阶微分处理只是大部分被消除，解释为所有的光学因素不能被轻易消除。使用标准化功能已做了一些工作，有这种用途的少数商业软件包是可以得到的。



几种代表性医药材料被测定大小，它们的平均粒径由参照方法（激光散射）测定。在图2中显示了三个有代表性的筛子孔径的阿司匹林的吸收光谱(摘自美国药典)。40、100、200目的晶粒包括了从颗粒到“微米化的”（所以这么叫因为颗粒大小是微米级的或百万分之一米）的全部。物质的主要特征是一样的，只是吸收值随粒径增长。

           

在长波区的差异较大的事实在图3中被证实。在这张图中，粒径的倒数作为四个不同波长吸收的函数被绘制成图。



对无机盐、有机盐及不确定化合物得到类似的结果。它们甚至不需要有传统的近红外生色团，因为散射是物理现象，而不是化学现象。
能够看出近红外光谱可以用于快速测定固体物质的粒径。然而一个公司的每一个产品可能要求专用的校正集，近红外提供一种低廉的、易于操作的能够定量测定粒径的方式。