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主题：【已应助】【求助】气相色谱分析前，葡萄糖的衍生化，衍生剂的比例问题

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xiang132
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发表于：2019/12/28 11:05:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅烷化先用吡啶溶解葡萄糖和甘露糖，然后先后加入六甲基二硅胺烷、三甲基氯硅烷，想请教各位师兄师姐——吡啶：六甲基二硅胺烷：三甲基氯硅三者的用量（体积）大概是几比几比几呢？还有反应时间是多久呢？
我看到有的文献是3：0.4：0.2，反应时间3h，还有的是1：1：1，反应时间10分钟，请各位帮帮忙啊~~
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2019/12/28 11:06:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的是约10mg单糖加入1ml吡啶和0.2ml三甲基硅烷咪唑（TMSI），60℃密塞反应30min，注意吡啶要做除水，效果很好。
参考文献：
Garciaraso, A., M. Fernandezdiaz, et al. (1989). "GAS-CHROMATOGRAPHIC RETENTION OF CARBOHYDRATE TRIMETHYLSILYL ETHERS .3. KETOHEXOSES." Journal of Chromatography 471: 205-216.
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2428821
A.N. de Beldera and B. Norrmana .The substitution patterns of O-(2-hydroxyethyl)starch and O-(2-hydroxyethyl)dextran .Carbohydrate Research，Volume 10, Issue 3, July 1969, Pages 391-394
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2428812
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