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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】前处理出现的问题

浏览0 回复12 电梯直达
lby213
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发表于：2007/02/10 16:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是一个做原子吸收的新手,以下是我在实验中遇到的问题,希望高手能够帮我解答,谢谢!
  我要检测的是一种茶叶提取物,程黄色的粉末状物质,使用岛津AA-6300(火焰法)检测样品中的铅含量.
  首先使用硝酸:高氯酸=4:1的混酸进行消解,但是当消解完全的时候,定容的时候会有白色的晶体析出,这些晶体能够在大量的水中溶解,但是我要定容的体积是25ml,所以还是有部分晶体不溶.开始我还以为是消解不完全,但是加大混酸的量和消解的时间,这些晶体仍然不会消失.我想这些晶体是不是会对铅产生吸附,影响检测结果.那么如何才能消除呢?
  第二,我检测的样品铅的含量很低(应该小于0.5ppm),称1克样品,消解,定容到25ml.在283.3nm波长下检测,吸光度最高达到0.002-0.003.但是基线的上下的浮动已经达到-0.001-+0.001,所以,对样品检测影响很大,而且这么低的吸光度,也达不到标准曲线的线形范围啊!我试过多称样品!但是样品一多,晶体析出就更多,根本无法定容,并且很容易阻塞进样口.还试过用萃取富极的方法,但是收率低,误差很难控制.
    这个问题已经捆饶我很长时间了,希望各位有经验的同行能够帮帮我,十分感谢!
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2007/2/10 18:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样低的含量，不应该用火焰法做了，应该用石墨炉。我没有用过硝酸、高氯酸，我们用的是微波消解。0.5克的面粉加5ml的硝酸就可以消解。
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lby213
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2007/2/10 19:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wwmjy 发表:
这样低的含量，不应该用火焰法做了，应该用石墨炉。我没有用过硝酸、高氯酸，我们用的是微波消解。0.5克的面粉加5ml的硝酸就可以消解。


就是因为暂时还没有石墨炉,所以需要找一个用火焰的方法去处理啊!
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小小小风
insnfeng
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2007/2/10 21:29:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法基本是无能为力了。
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andyway
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2007/2/10 21:35:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
這麼低的的濃度，隨便哪一台機子用火焰法都無法做到了。
要知道火焰法就能是PPM級的，石墨爐吧，或者是ICP
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lby213
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2007/2/11 18:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能问一下,那样品消解时的晶体析出是怎么回事啊!
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lyxtcm
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2007/2/11 20:05:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是应该用石墨炉做啊
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dgpyg
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2007/2/11 21:27:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法基本是做不到。
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小狗不理
xiaogoubuli
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2007/9/7 11:38:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法肯定测不了，处理后的浓度太低了。
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zealot81
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2007/9/7 11:48:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lby213 发表:

  第二,我检测的样品铅的含量很低(应该小于0.5ppm),称1克样品,消解,定容到25ml.在283.3nm波长下检测,吸光度最高达到0.002-0.003.但是基线的上下的浮动已经达到-0.001-+0.001,所以,对样品检测影响很大,而且这么低的吸光度,也达不到标准曲线的线形范围啊!我试过多称样品!但是样品一多,晶体析出就更多,根本无法定容,并且很容易阻塞进样口.还试过用萃取富极的方法,但是收率低,误差很难控制.
    这个问题已经捆饶我很长时间了,希望各位有经验的同行能够帮帮我,十分感谢!


0.002，看起来是ppb级别的了，火焰没有办法的
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阳光
xianfei
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2007/9/7 16:29:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰要是能做，就不要发明石墨炉了。
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