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主题：【求助】氢化物测砷，标准溶液吸光度有变化

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triumph_w
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发表于：2020/01/02 14:27:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试前先做标线，5ppb吸光度是0.074，10ppb吸光度是0.128，20ppb吸光度是0.218，还有1ppb和50ppb的。完成标线后，测试了大概十几个样品，我把原来的标准溶液又重新测试了一下，发现吸光度5ppb升高到了0.107，而10ppb的升高到了0.218。按照标线计算，意味着5ppb的标准溶液测试结果为8ppb，而10ppb的标准溶液测试结果为20ppb。

用氢化物法测试锑元素也存在着类似的问题，都会升高一些。不知道其它人有没有遇到过跟我类似的问题，问题不知道出在了哪里。
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2020/1/2 15:44:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是不是没有稳定
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ldgfive
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2020/1/2 16:30:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是：
1、标准溶液还原不到位
2、载气流量变化
3、仪器灵敏度漂移
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hujiangtao
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2020/1/2 20:07:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好跟着质控样
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2020/1/3 6:05:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
仪器是不是没有稳定
开机后灯稳定了至少30分钟。后来我对同一个吸光度为0.08的样品连续测了30次，发现这个样品的吸光度一直都很稳定，偏差小于0.001
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2020/1/3 6:08:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有可能是：
1、标准溶液还原不到位
2、载气流量变化
3、仪器灵敏度漂移


还原不到位可能是原因，通常是置放于室温下90分钟，应该已经足够了，安捷伦的手册上说50分钟就可以了。

载气流量变化这个不确定，没有检测过。

仪器灵敏度漂移可能性不大， 同一个样品测试测了30次，前后有大概30分钟，但是没有看到吸光度的变化。
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2020/1/3 6:10:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
最好跟着质控样
有质控样的，但是我们的质控样是固体，很容易出现混合不均匀的情况。就是因为质控样的数据出了偏差，所以才查找原因，看看究竟是质控样的问题，还是设备的问题。
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迷宫H
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2020/1/3 10:06:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
As,Sb是同族元素，需要还原剂预还原一下样品中高价离子态的As和Sb，使其全部变为低价态元素，然后生成砷化氢和锑化氢。一般都是30度室温下放置半小时，然后上机。室温低于30度的话水浴30度30分钟。
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2020/1/3 11:13:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 迷宫H(v3255231) 发表:
As,Sb是同族元素，需要还原剂预还原一下样品中高价离子态的As和Sb，使其全部变为低价态元素，然后生成砷化氢和锑化氢。一般都是30度室温下放置半小时，然后上机。室温低于30度的话水浴30度30分钟。
这些都已经做了，我们的还原时间是室温90分钟，时间应该是足够了
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