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主题：【已应助】[求助] X荧光光谱（XPF）粉末制样问题

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发表于：2020/01/11 20:38:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前做的都是金属样品，只需打磨即可，现在准备做非金属样品，主要为粉末，考虑到成本与便捷问题，选择压片法试样，有以下问题请懂的人详细解答，问题满意可追加金币。
1. 现在我用直接压样和硼酸镶边的方式，压出的片都不够紧密，容易掉渣，（液压30MPa），所以考虑用低压聚乙烯垫底压片，这个具体怎么做？比如比例，压强，操作顺序。XRF属于表面分析，那垫底之后还能测试到样品而不是聚乙烯表面？或者强度降低了？
2.模具问题。用的是哪种模具啊，我们就是自带的液压机上的圆柱形槽，通过样品放入槽中压制
3.试样杯问题。我们测定金属用的是27mm和15mm的钢杯，粉末样品也是用这个么，塑料杯又是怎样的？有种底部有薄膜的那种杯子，是不是适用于测试液体的？
3.气体问题。粉末样品也是在真空气氛下做么，有人做过在氦气或者空气条件下做么，希望能分享一下。
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2020/1/11 20:38:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是XRF菜鸟，一下几点小建议看能不能给您点帮助：
1.我们的压片机用的压力是20t，硼酸压样，一般的样品压的都还可以，你那个压的不好我估计一方面可能是压力不够；另外一方面，据一些理论说法，不好压的东西可以加一些类似的黏合剂，比方说硬脂酸等。
2.样杯的问题，目前我们使用的是32mm的钢杯，这个应该取决于你仪器里面要照射的模具的尺寸（请原谅这里说的不那么专业）。
3.如果做压片分析的话最好是在真空环境下做，真空下做灵敏度是最高的，氦气下一般做液体样品，空气下没坐过。
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