主题:【已应助】气相色谱混合物为何只有DMF第一针峰面积正常,以后都不正常,其他物质峰面积稳定呢

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xiang132
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我用气相做残留溶剂分析,条件筛选好以后,在标准的混合物分析时候,发现甲醇,乙醇和丙酮都正常出峰,但是DMF总是第一针时候峰面积是130左右,但是从第二针以后峰面积就突然变为3左右,维持恒定不变了,但是之前试条件的时候没问题,DMF峰面积很稳定。我用的条件是顶空进样,震摇30分钟,90摄氏度,衬管是刚更换的,柱子也是刚刚老化过的。之前采用不分流进样时候DMF峰面积很稳定,是130左右。分流1:1时候,减小到十几。现在做的时候是不分流进样时候,DMF峰面积第一针是130左右,但是从第二针以后峰面积就突然变为3左右。分流1:1时候,峰面积维持在8左右,应该不是样品问题,配了好多份,都是这个问题,甲醇,乙醇和丙酮都正常出峰,面积很稳定。求助高手指点,不胜感激
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