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主题：【求助】双氧水对于COD检测的影响？

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Rosemary
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发表于：2007/02/14 16:37:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一废水样，经过双氧水处理去除氨氮，水样中仍残留较多双氧水。
使用HACH实验室检测设备检测COD，原水样COD值为540mg/L，混凝沉淀过滤后的COD值为260mg/L，经双氧水处理后水样烯释5倍，仍超出检测范围（0－150mg/L),即水样COD大于750mg/L。
1、查到一些资料说双氧水会使得COD检测数据偏高？请教原因。
2、使用水浴加热、振荡及加入氢氧化钠后水样仍残存双氧水，致使无法检测到COD真实数值,请教消除干扰的方法？或消除多于双氧水的方法？
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Rosemary
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2007/2/14 16:45:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外查到资料说磷酸二氢钾可以屏蔽，也可以作一个双氧水的cod标准曲线，成线型的，然后测水样中的双氧水浓度后扣除，前者会加大总磷含量，后者较麻烦，请教其他方法及原理，谢谢！
其他，有人提出加入硫酸锰，但不知可行否？
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chemistryren
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2007/2/15 8:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么会偏高呢,,应该偏低啊..双氧水的存在减小重铬酸钾的消耗量么.
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mqj23957197
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2007/2/15 9:08:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搂住的问题有点高深，这个需要很强的工作经验。强烈期待高手的解决。楼主也帮忙好好做做实验。这个就不是理论能解决的了，需要实际操作试验。
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haypiny
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2007/2/19 0:46:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果从理论去说的话,是会使水样的COD偏低才对的,怎么会偏高呢?双氧水是一种氧化剂,它能一定程度上使重铬酸钾中的六价铬的消耗量降低!
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liutongzhi
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2007/2/19 1:09:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用过氧化氢酶处理一下试试
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高卧东山
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2007/2/19 22:29:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双氧水在体系中存在强氧化剂时的确有可能做还原剂，导致氧化剂的消耗。例如，KMnO4就可与双氧水反应。
但有意思的是，它的还原产物O2仍然具有较强的氧化性，这个应该对测定也有影响吧，这些作用叠加的结果似乎从表面上不太好判断。
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Rosemary
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2007/2/28 9:10:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liutongzhi 发表:
使用过氧化氢酶处理一下试试

过氧化氢酶使用量是多少呢？
是否对测试有不良影响？
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Rosemary
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2007/2/28 9:54:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haypiny 发表:
如果从理论去说的话,是会使水样的COD偏低才对的,怎么会偏高呢?双氧水是一种氧化剂,它能一定程度上使重铬酸钾中的六价铬的消耗量降低!


（以下为引用资料）双氧水过量的话，测cod 时重铬酸钾会充当氧化剂。以重铬酸钾当催化剂，与双氧水反应时，会产生氧气及黑褐色的的中间产物，经过10分钟后，黑褐色的中间产物会消失，表示双氧水的分解反应停止了。
　        K2Cr2O7（橘黄色）+ 2H2O2 → K2Cr2O9（黑褐色）+ 2H2O（反应速率慢，速率决定步骤） 　             
          K2Cr2O9 → K2Cr2O７ + O2 （反应速率快）
　　      总反应：2 H2O2 (aq) → O2 (g) + 2H2O (l)
中间产物K2Cr2O9为黑褐色，在此实验中重铬酸钾做催化剂用，故最后会恢复为原来的颜色。
所以对于含有过量H2O2的水样，cod检测值会偏高！
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2007/2/28 16:57:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mqj23957197 发表:
搂住的问题有点高深，这个需要很强的工作经验。强烈期待高手的解决。楼主也帮忙好好做做实验。这个就不是理论能解决的了，需要实际操作试验。

下午做了一个比较成功的实验，调节PH值至9－10，加入硫酸亚铁，去除双氧水。
没有使用硫代硫酸钠等还原剂去除双氧水，主要是硫代硫酸钠的使用量不确定，使用不足量就不能完全去除双氧水，如过量则在COD检测时重铬酸钾会与多余的硫代硫酸钠反应，同样会造成COD值偏高。
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高卧东山
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2007/2/28 18:02:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rosemary-vr 发表:
（以下为引用资料）双氧水过量的话，测cod 时重铬酸钾会充当氧化剂。以重铬酸钾当催化剂，与双氧水反应时，会产生氧气及黑褐色的的中间产物，经过10分钟后，黑褐色的中间产物会消失，表示双氧水的分解反应停止了。
　        K2Cr2O7（橘黄色）+ 2H2O2 → K2Cr2O9（黑褐色）+ 2H2O（反应速率慢，速率决定步骤） 　             
          K2Cr2O9 → K2Cr2O７ + O2 （反应速率快）
　　      总反应：2 H2O2 (aq) → O2 (g) + 2H2O (l)
中间产物K2Cr2O9为黑褐色，在此实验中重铬酸钾做催化剂用，故最后会恢复为原来的颜色。
所以对于含有过量H2O2的水样，cod检测值会偏高！


有疑问，COD反应是2小时，对于上面的反应时间应该足够充分了，重铬酸钾做催化剂的话前后量没有改变过，
会影响结果么？
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