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主题：【已应助】液相色谱测定药物浓度

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whhongdan
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发表于：2020/02/15 15:42:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC测定一种药物的浓度，反相柱，流动相为50%乙腈50%水，配置了0~100ug/ml的溶液（药物溶解度大约4mg/ml）测定标准曲线。出现了两个问题：
1.现配现测得到的峰面积比放置一天后的溶液测得的峰面积值大40%左右，药物没有析出，理论上也不会水解。
2.样品跑完后，冲洗一段时间，基线稳定，进样针也是每进一次样都会清洗的，但是这时候我再进一针流动相空白样品，依然会在这个药物出峰的位置出峰，这些出峰的药物残留在什么地方呢？
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2020/2/15 15:42:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.供试品溶液不稳定，放置一天降解了(水解只是一种可能的降解形式，不能说化合物理论上不会水解，就不会通过其他途径降解)
2.有可能是洗针液选择不理想，不能讲进样针上残留的样品完全洗干净。建议你进完一次样后连续进几针空白，看残留峰是不是逐渐减小。
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