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主题：【求助】水样中氨态氮的测定经常出现负值是何原因？

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braveheart1
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发表于：2007/02/26 14:06:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我采用的是quichem流动注射分析仪测定的，监测范围是0.1-20mg/l,
水样为河流水，测出的值经常是负值，原因在哪？
空白水样采用的是超纯水，
是否是因为超纯水里面溶解了氨气呢？
望各位帮忙，谢谢！
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2007/2/27 0:19:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂过期:重配
无氨水:新制备的蒸馏水也可
水样和空白的温度应相同
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水晶
sunjinli6412
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2007/2/27 9:59:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是水被污染，也可能是器具没有洗干净。排除这些因素，多做几个空白，取平均值。再试试，祝你成功！
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【四季风】
gpwrx
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2007/2/27 16:31:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 braveheart1 发表:
我采用的是quichem流动注射分析仪测定的，监测范围是0.1-20mg/l,
水样为河流水，测出的值经常是负值，原因在哪？
空白水样采用的是超纯水，
是否是因为超纯水里面溶解了氨气呢？
望各位帮忙，谢谢！

........................................................

应考虑有可能分析仪的稳定性差；水样是否混浊；测定时周围是否有氨水瓶存在。我认为象这种情况试用国标方法---钠氏比色法同时做对比看一下，检验这台分析仪测定结果的可靠程度如何。
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Last edit by gpwrx
braveheart1
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2007/3/1 13:52:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的回答
我试着做一下看看
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haypiny
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2007/3/6 9:25:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环境中不能有氨,再有0.1-20mg/l的量程,跨度有点大,而河水一般不会超过2mg/l.
可能是您仪器本身的检出限太高,遇到比较干净的河水,然后实验条件做得不是太严格,所以出现负值是正常的!
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r8008
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2007/3/6 17:05:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最大的可能是你的仪器检出限太高,因为清洁的河水一般的NH4+在0.1~0.3左右,我们这里经常测到的在0.1~0.2mg/l,建议按水和废水分析方法第四版中的方法做一下,他的检出限是0.025mg/l.对比一下再做结论!
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zibeike211
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2007/7/17 21:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 r8008 发表:
最大的可能是你的仪器检出限太高,因为清洁的河水一般的NH4+在0.1~0.3左右,我们这里经常测到的在0.1~0.2mg/l,建议按水和废水分析方法第四版中的方法做一下,他的检出限是0.025mg/l.对比一下再做结论!

同意上楼的观点，做氨氮对环境的要求很高，建议做之间要对管路彻底清洗一下
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shisanzhouqi
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2008/4/2 18:50:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得原因不在于纯水是否被污染，在于检测设备本身的噪声，如果实际测定的水样低于标定时所用纯水的基准值的话，就必定显示负值。这是很正常的，仪器零点漂移指标是在正负之间的。
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lihongbo08
lihongbo0804
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2008/4/3 17:11:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下所用的药品试剂,看是否含有较高的氨杂质
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liu999999
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2008/4/5 12:21:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shisanzhouqi 发表:
我觉得原因不在于纯水是否被污染，在于检测设备本身的噪声，如果实际测定的水样低于标定时所用纯水的基准值的话，就必定显示负值。这是很正常的，仪器零点漂移指标是在正负之间的。

很有道理，再检查器皿的洁净程度。
另一个避免方法是提高所用试剂的纯度。
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