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主题：【求助】出倒峰是怎么回事？

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webster
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发表于：2007/02/26 20:41:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析含戊二酸、戊二醛样品，用甲醇做溶剂稀释，C18色谱柱，流动相为甲醇与0.1%的H3PO4溶液，流速为1ml•min-1；柱温30oC；采用紫外分析，所选波长为210nm。图谱中总是有一倒峰，并且同时出现一个对称的正的峰，不明白怎么回事？向高手请教
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2007/2/26 21:24:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你说的倒峰出现在什么位置？是不是有气泡影响？还有很可能是你选择的波长有问题，有没有扣除背景？
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qhyffaa
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2007/2/26 21:48:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 webster 发表:
分析含戊二酸、戊二醛样品，用甲醇做溶剂稀释，C18色谱柱，流动相为甲醇与0.1%的H3PO4溶液，流速为1ml•min-1；柱温30oC；采用紫外分析，所选波长为210nm。图谱中总是有一倒峰，并且同时出现一个对称的正的峰，不明白怎么回事？向高手请教

这可能是你样品中的戊二酸在波长210nm处的吸收
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webster
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2007/2/27 13:01:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lee-jz 发表:
不知道你说的倒峰出现在什么位置？是不是有气泡影响？还有很可能是你选择的波长有问题，有没有扣除背景？


这个倒峰不是出在死时间内，在主峰后大约2、3分钟出来，并且出之前先有一正峰，然后才出现与正峰信号强度对称的这个倒峰。不好意思，我对液相色谱不了解，所以不知道我的表述是否清楚？
我进了一针空白样，就是只用甲醇进样，仍然有这样的峰，如果是气泡影响的话怎么消除？
谢谢乐！
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webster
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2007/2/27 13:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhyffaa 发表:
原文由 webster 发表:
分析含戊二酸、戊二醛样品，用甲醇做溶剂稀释，C18色谱柱，流动相为甲醇与0.1%的H3PO4溶液，流速为1ml•min-1；柱温30oC；采用紫外分析，所选波长为210nm。图谱中总是有一倒峰，并且同时出现一个对称的正的峰，不明白怎么回事？向高手请教

这可能是你样品中的戊二酸在波长210nm处的吸收


但是我如果进样仲只有甲醇或只有戊二醛依然有这个峰亚
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tomtao8218
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2007/2/28 9:24:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有参比没？有的话把参比去掉试试
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diarylili
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2007/2/28 9:43:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵！生手，学习中！
顶一下！
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apple8011
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2007/3/6 10:07:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的本底太高了吧~~~
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sanan
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2007/3/8 16:56:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.在低波长分析时，流动相本底比较高时，而样品用本底低的流动相溶解，肯定出现倒峰，其程度同进样量和本底差有关。解决办法，用流动相溶解样品，减少进样量，消除倒峰的影响。高波长时,影响比较小。
2.样品中有比流动相本底低的物质存在，如无机盐等，将出倒峰。这种情况下，倒峰的位置不一定在死体积位置出现（大多数在死体积位置出现）。
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qiaojianting123
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2007/3/26 14:44:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 webster 发表:
原文由 lee-jz 发表:
不知道你说的倒峰出现在什么位置？是不是有气泡影响？还有很可能是你选择的波长有问题，有没有扣除背景？


这个倒峰不是出在死时间内，在主峰后大约2、3分钟出来，并且出之前先有一正峰，然后才出现与正峰信号强度对称的这个倒峰。不好意思，我对液相色谱不了解，所以不知道我的表述是否清楚？
我进了一针空白样，就是只用甲醇进样，仍然有这样的峰，如果是气泡影响的话怎么消除？
谢谢乐！

那有可能是你的溶剂甲醇质量有问题,在210nm有吸收,甲醇最低吸收波长为205nm,要是质量没问题的甲醇210nm是不会有吸收的.
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fuchenghua223
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2007/4/6 5:36:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你没注意UV CUT-OFF 点,你用甲醇,它在波长小于225纳米时,有吸收,你要选大于225的波长才行.
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